干法氟化氫銨質量標準
1 范圍
本標準規定了干法氟化氫銨的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于工業無水氟化氫和氣氨在氣相條件下中和反應制得的干法氟化氫銨。
分子式：NH 4 HF 2
相對分子質量：57.04（按2007年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1278-1994 化學試劑 氟化氫銨
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數據修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 9742-2008 化學試劑 硅酸鹽測定通用方法
HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液
3 要求
干法氟化氫銨應符合表 1 要求。
優等品 一等品 合格品
氟化氫銨（NH4HF2）,% ≥99.0 98.0 97.0
氟硅酸鹽（以 SiF6）,ppm ≤100 200 500
灼燒殘渣（以硫酸鹽）,ppm ≤50 100 500
硫酸鹽和亞硫酸鹽,ppm ≤50 50 100
重金屬（以Pb計），ppm ≤20 20 50
氯化物（Cl），ppm ≤10 10 50
鐵（Fe），ppm ≤10 10 50
4 試驗方法
4.1 安全提示
本試驗方法中所采取的氟化氫銨樣品和部分試劑具有毒性，在操作過程中應避免與皮膚直接接觸，
如接觸到皮膚上應立即用流水沖洗，嚴重者就醫。
4.2 一般規定
本試驗方法中標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，除另有規定外，均按GB/T 602、GB/T 603、HG/T 2843之規定制備，實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水規格。
4.3 氟化氫銨含量的測定
稱取0.8g試樣，精確至0.0002g，置于聚乙烯燒杯中，加20ml水溶解。加40ml甲醛溶液（1+1），搖勻，放置30min,加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH）≈ 1 mol/L〕滴定至溶液呈粉紅色，并保持5min。同時作空白試樣。氟化氫銨含量以氟化氫銨（NH4HF2）質量分數x1 計，數值以%表示，按式（1）計算：
c×(v2-v1)×M
x1=------------------×100……………（1）
m
式中：
C — 氫氧化鈉標準滴定溶液的準確濃度，mol/L；
V1 — 試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
V2 — 空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
M — 氟化氫銨（NH 4 HF 2 ）摩爾質量的數值，g/mol；
m — 試樣的質量，g。
4.4 灼燒殘渣含量的測定
稱取10g試樣，精確至0.01g,置于已在650℃±50℃恒重的鉑坩堝中，緩慢加熱，直至試樣完全揮發
或炭化。冷卻，用0.5ml硫酸濕潤殘渣。繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡，在650℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒
重。
灼燒殘渣以質量分數x 2 計，數值以%表示，按式（2）計算：
m2-m1
x2=-----------×100…………………（2）
m
式中：
m2 — 殘渣和空坩堝質量的數值，g；
m1 — 空坩堝質量的數值，g；
m — 試樣質量的數值，g。
4.5 硫酸鹽和亞硫酸鹽含量的測定
稱取1.5g，精確至0.01g,置于鉑皿中，加3ml鹽酸，于水浴上蒸發至干，重復操作兩次。殘渣溶于適量水中，用氨水溶液（10%）中和，稀釋至30ml。取20ml，加0.5ml鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728之規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準。
標準是取剩余的10ml試樣溶液及下列數量硫酸鹽的雜質標準溶液：
優等品、一等品，0.025mgSO 4 ；
合格品，0.050mgSO 4 。
4.6 氯化物含量的測定
稱取1g試樣，精確至0.01g,置于聚乙烯燒杯中，加20ml硼酸溶液（40g/L）溶解，按GB/T 9729之規
定測定。溶液所呈濁度不得大于標準。
標準是取下列數量氯化物的雜質標準溶液：
優等品、一等品，0.01mg CL；
合格品，0.05mg CL。
4.7 氟硅酸鹽含量的測定
稱取0.5g試樣，精確至0.01g,置于聚乙烯燒杯中，加30ml硼酸溶液（40g/L）溶解，稀釋至10ml。
取2ml，稀釋至10ml，按GB/T 9742之規定測定。溶液所呈藍色不得深于標準。
標準是取下列數量硅酸鹽的雜質標準溶液：
優等品，0.005 mg SiO 3 ；
一等品，0.010mg SiO 3 ；
合格品，0.025mg SiO 3 。
稀釋至10ml，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.8 鐵最高含量的測定
稱取0.5g試樣，精確至0.01g,加10ml硼酸溶液（40g/L）溶解，稀釋至15ml，用鹽酸溶液（15%）將溶液的pH值調至2后，稀釋至10ml，按GB/T 9739之規定測定。溶液所呈紅色不得深于標準。
標準是取下列數量鐵的雜質標準溶液：
優等品、一等品，0.005mg Fe；
合格品，0.025mg Fe。
與試樣同時同樣處理。
4.9 重金屬含量的測定
稱取1g試樣，精確至0.01g,置于聚乙烯燒杯中，加20ml硼酸溶液（40g/L）溶解，用鹽酸溶液（15%）將溶液的pH值調至4后，按GB/T 9735之規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準。
標準是稱取0.5g試樣及含下列數量鉛的雜質標準溶液：
優等品、一等品，0.010mg Pb；
合格品，0.025mg Pb。
與試樣同時同樣處理。
5 檢驗規則
5.1 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目，必須逐批進行檢驗。
5.2 在原材料、工藝不變的條件下，產品連續生產的實際批為一個組批；但若干個組批構成的一個檢驗批的時間不超過 7 日。
5.3 生產廠采樣時，用采樣器從制片機落物中按一定的時間間隔采取截面樣品；袋裝物料按 GB/T 6678規定確定采樣單元數，采樣時，將硬塑料采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的 3/4 處采樣。將采取的樣品置于密閉容器中混勻，縮分至不少于 500g,分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中密封，貼上標簽，注明樣品名稱、等級、生產日期、采樣日期和采樣人。一瓶作產品檢驗樣品，一瓶保存二個月，以備查用。
5.4 檢驗結果如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗。復驗結果，只要有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
5.5 本標準中指標合格判定采用 GB/T 8170 規定的修約值比較法。
6 標志、標簽
6.1 干法氟化氫銨包裝袋上應有清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、等級、凈含量、生產日期（或批號）、本標準號、生產許可證編號以及 GB 190-2009 規定的“毒性物質”標簽，GB/T 191-2008規定的“怕曬”、“怕雨”標志。
6.2 每批出廠的干法氟化氫銨都應附有質量證明書。內容包括：生產廠名、產品名稱、等級、生產日期（或批號）和本標準編號。
7 包裝、運輸和貯存
7.1 干法氟化氫銨采用雙層包裝。內包裝采用聚乙烯薄膜袋；外包裝采用塑料編織袋。
7.2 每袋凈含量 25Kg，或根據用戶要求協商確定凈含量。
7.3 干法氟化氫銨包裝，內袋用維尼龍繩或其他質量相當的繩人工扎口；外袋牢固縫合。
7.4 干法氟化氫銨在運輸過程中應有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮；不應與酸、堿混運。
7.5 干法氟化氫銨應貯存在陰涼的倉庫，防止日曬、雨淋、受潮；不應與酸、堿混貯。
8 安全
8.1 氟化氫銨在空氣中易潮解，極易溶于水，水溶液呈酸性。受熱分解放出氨和氟化氫氣體，生產過程應加強通風。工作場所應配備安全淋浴和洗眼設備。
8.2 氟化氫銨吞咽會中毒;對皮膚、粘膜有刺激性。與皮膚接觸會產生嚴重燒傷，吸入對呼吸道產生刺激。操作人員應佩戴防護眼鏡、穿戴防護工作服和防護手套。
8.3 氟化氫銨在搬運時應輕裝輕卸，防止包裝及容器破損。避免產生粉塵，不應與酸、堿接觸。
8.4 氟化氫銨不應直接接觸皮膚。如果接觸到皮膚，應立即用大量流動清水沖洗，嚴重者就醫。