丁香醛檢測方法

1.0 目的：確保丁香醛檢驗操作的正確、一致。
2.0 范圍：適用于丁香醛的檢驗。
3.0 責任：化驗員、中試車間、質量部經理。
4.0 內容：

質量標準

檢驗項目 質量標準
外觀 白色或淺黃色粉末
含量 ≥98.5%
總雜質 ≤1.5%
熔點 109-112℃
水分 ≤0.2%
5-Br香蘭素 ≤0.20 %

注：本標準及方法引用于Q/0783SYK019-2018。

4.1準備
4.1.1所用儀器：碘量瓶、吸管、微量進樣器、氣相色譜儀（FID）、數字熔點儀。
4.1.2所用試劑：甲醇、卡爾費休試劑。

4.2試驗方法
4.2.1外觀
采用目視法測定，本品應為白色或淺黃色粉末。
4.2.2含量及雜質的測定
4.2.2.1儀器及材料
安捷倫7890A（FID檢測器，靈敏度和穩定性符合GB/T 9722中有關規定 ）
載氣：高純度氮 純度≥99.99%
色譜柱：HP-5 30m×0.32mm×0.25um
注：或者用同類型氣相色譜儀 、同等分離效果的色譜柱代替。

4.2.2.2操作條件
a柱箱溫度：起始溫度： 100℃ 升溫速率 10℃/min 終止溫度250℃ 保持5min
b進樣量： 0.4ul
c汽化室溫度：250℃
d檢測器溫度：260℃
e氫氣流量：30ml/min
f空氣流量：30 0ml/min
g分流比：1:30
h柱流量：1.2 ml/min
i尾吹流量：30ml/min
j運行時間：20min
4.2.2.3供試溶液配制：取0.5克試樣溶于5ml丙酮中。
4.2.2.4定性方法
利用保留時間定性，5-Br香蘭素為主峰后第一雜質峰。
4.2.2.5定量方法
采用面積歸一法計算各組分的百分含量。
4.2.3水分的測定
4.2.3.1分析步驟
吸取甲醇約10ml，用卡爾費休試液（測醛酮用）滴定至溶液呈紅棕色，精密稱定本品1g，加入已滴定至紅棕色的甲醇中，搖勻，用卡爾費休試液（測醛酮用）繼續滴定至紅棕色，靜置1分鐘，紅棕色不得消失。然后按照下面的公式計算樣品中水分的含量：

                      V×F×10-3
水分= ---------------------×100 %
                              G

V：滴定消耗卡爾費休試液的體積，ml ；
G：試樣質量，g；
F：卡爾費休試劑對水的滴定度，每1ml卡爾費休試劑相當于水的質量，mg/ml。
注：加入樣品后須樣品全部溶解后再進行滴定。
4.2.3.2允許差：平行測定結果的絕對差值應不大于0.0 2%，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

4.2.4熔點的測定
4.2.4.1分析步驟
取干燥后的樣品適量，研壓成末，置于毛細管中，借助長度適宜的潔凈玻璃管，垂直放在實驗臺上，將毛細管自上口放下，自由落下，反復數次，使粉末密集在毛細管的熔封端，裝樣高度為3mm左右。然后將毛細管插入熔點測量儀的小孔中，將熔點儀迅速的加溫至10 4℃，然后以1.0℃/分的速度緩慢升溫，仔細觀察熔點測定儀，讀取樣品的熔點溫度。

取三次平行測定結果的算術平均值為測定結果，公式如下：
熔點=（A + B +C）/3
注：
A：第一個測量數值
B：第二個測量數值
C：第三個測量數值
4.2.4.2允許差：平行測定結果的絕對差值不大于0.2℃。

4.3檢驗規則
4.3.1本產品應由質量監督檢驗部門按照本標準進行檢驗，應保證每批出廠的產品都符合本標準要求。每批出廠的產品應附有質量證明書，其內容包括：生產廠名稱、產品名稱、質量等級、出廠日期、批號、凈重和本標準編號。
4.3.2使用單位有權按本標準要求對收到的該產品進行驗收。
4.3.3檢測結果的判定按GB/T 1250 中規定的修約值比較法進行，檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求，應加倍取樣進行復檢。復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品不合格。
4.3.4質量檢驗部門應按照《取樣、留樣操作規程》規定的步驟進行抽樣檢驗。將所取樣品分成兩份，一份用于檢驗，另一份留樣備查，留樣量符合《取樣、留樣操作規程》中規定的產品留樣量。
4.3.5當供需雙方對產品質量發生爭議時，由雙方議定國家仲裁機構按本標準規定進行仲裁。

4.4標志、包裝、運輸和貯存
4.4.1本產品內包裝為吹塑薄膜袋，外包裝為紙板桶。具體包裝要求及包裝規格可按照客戶要求。
4.4.2外包裝上應有明顯標志，注明生產廠名稱、產品名稱、批號、規格、生產日期、凈重、本標準標號等。
4.4.3本產品可以采用各種交通工具運輸。產品在運輸過程中應注意密封，輕裝輕卸，避免擠壓，防止雨淋和日曬，不得接近火源。
4.4.4本產品應貯存在通風、干燥陰涼的庫房中。