由苯甲醛與氰化鈉縮合得苯偶姻（安息香）后，再經硝酸氧化而得。這一工藝過程因產生亞硝酸氣體而造成污染，反應激烈，需仔細操作。

生產試劑聯苯酰也有采用乙酸銅或硫酸銅的，例如，將4100g結晶硫酸銅、4000g吡啶及1600g水一起攪拌加熱，然后加入1696g苯偶姻，加熱反應2h，反應物變成深綠色，冷卻后傾出硫酸亞酮-吡啶溶液。

結晶用水洗滌后與10%鹽酸共熱。冷卻后濾出結晶，可得1450g聯苯酰。用空氣或硝酸使苯偶姻氧化即得該品。將苯偶姻和硝酸（40%）加入反應鍋，經4h慢慢升溫至110℃，并保持反應1h。然后冷至40℃以下，甩濾、水洗，得聯苯酰粗品。

將粗品加水，用30%氫氧化鈉調節pH至12，加熱至100℃溶解，冷卻后過濾，水洗得成品。收率95%以上。