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    2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:133627-45-9
    分子式:C6H7ClN2
    分子量:142.5

    結構式
       

    CAS: 133627-45-9
    分子式: C6H7ClN2
    分子量: 142.5
     
    中文名稱: 2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶
                          3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶
                          CAPIC

    英文名稱: 3-amino-2-chloro-4-methyl pyridine
                          2-Chloro-3-amino-4-methylpyridine
                          3-amino-2-chloro-4-methylpyridine
     
    性質描述: 黃白色或略黃色固體,熔點64~68℃。

    合成路線:合成路線主要有2-氨基-4甲基吡啶法、氰乙酰胺路線法、丙二腈路線法、甲基吡啶路線法。


    制備:
    1、3-硝基-4-甲基吡啶的合成。向反應燒瓶中加入4-甲基吡啶,冷卻至0℃,緩慢地向反應器內滴加混合酸,控制反應溫度不超過10℃,滴加結束后在0℃下保溫3 h,再緩慢升至室溫保溫7 h,向反應體系中滴加氫氧化鈉將p H值調至7左右,用乙酸乙酯多次萃取水相,合并有機相,用無水硫酸鎂干燥旋蒸后得到黃色液體中間體1,純度95.6%。


    2、3-氨基-4-甲基吡啶的合成。向高壓釜內加入中間體,無水甲醇及5%Pd/C(g,),用氫氣置換高壓釜內的空氣,在70℃,向高壓釜內通入H2,反應至壓力開始升高時,繼續通入H2,保持壓力在0.4 MPa,保溫7 h,冷卻至室溫,過濾Pd/C,蒸出溶劑后,用堿液將p H值調至9左右,用乙酸乙酯萃取多次,有機相干燥后,蒸餾旋干得到淡黃色固體中間體2,純度為82.9%。


    3、2-氯3-氨基-4-甲基吡啶的合成。將中間體2及無水甲醇加入四口燒瓶中,在50℃條件下,向四口燒瓶內緩慢通入氯氣,控制反應溫度在50~60℃,用氣相色譜儀跟蹤反應迚度,反應結束后,用30%氫氧化鈉溶液將體系pH值調至5左右,用二氯甲烷多次萃取,有機相合并后用無水硫酸鎂干燥,蒸出溶劑,重結晶提純后得到淡黃色固體3,純度99.7%,mp 69.3~70.4℃。


     
    質量標準:
    外觀       白色至類白色或淺棕色至棕色粉末
    紅外鑒別   符合
    純度       ≥98.0% (GC)
    熔點         64~68℃
     
    用途: CAPIC是一種重要的精細化工中間體,可用它合成的醫藥、農藥種類很多,如它是合成最新的抗艾滋病藥奈偉拉平(Nevirapine)的關鍵中間體

    參考文獻:
    1 2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的高效液相色譜分析方法研究  金林紅;劉剛;楊松;宋寶安;胡德禹;何偉  貴州大學學報. 自然科學版  2004  (1),72-73,78
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