咪唑酰氯

1 范圍
本標準規定了咪唑酰氯的技術要求，試驗方法，檢驗規則及包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于以乙酰基苯并三氮唑以及雙（三氯甲基）碳酸酯為主要原材料，經工藝合成制成的咪唑酰氯。
分子式為：C4H5ClN2O2 分子量為：148.55

2 規范性引用文件
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GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T617-1988 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T6283-2008 化學產品中水分含量的測定方法
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則

3 技術要求
應符合表1規定。
表1
檢測項目 標 準
水分，% ≤ 0.3
熔點，℃ ≥ 144
含量，% ≥ 98.0

4 試驗方法
4.1 水分
4.1.1 儀器和設備
——ZSD-1自動水分測定儀
4.1.2 測定
按 GB/T6283－2008 測定，水分不得超過 0.3%。
4.2 熔點
4.2.1 儀器和設備
——WRS—2A 儀器數字熔點儀
4.2.2 檢測方法
按 GB/T617-1988 規定執行。裝少量樣品于一端封口的毛細管中，放入熔點儀，起始溫度 135℃，升溫速率 1℃/min，平行測定 3 次。
4.2.3 計算公式
熔點，℃=(R1+R2+R3)/3
式中：
R1-第一次測的數值；
R2-第二次測的數值；
R3-第三次測的數值。
4.3 含量
4.3.1 試劑
按GB/T601-2002和GB/T603-2002規定執行。
——1mol/L 醇制 KOH 溶液
——6mol/L硝酸溶液
——0.1mol/L硝酸銀滴定液
——0.1mol/L硫氰酸銨滴定液
——硝基苯（分析純）
4.3.2 檢測方法
稱取供試品約 0.2g（精確至 0.0002g），精密稱定，置 250ml 錐形瓶中，加入 1mol/L 醇制 KOH 溶液 20ml，加熱回流 1 小時，放冷，將冷凝器和瓶口用適量蒸餾水沖洗，加 6mol/L HNO310ml、0.1mol/L硝酸銀滴定液 25ml、硝基苯 5ml，振搖，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用 0.1mol/L 硫氰酸銨滴定液滴定至溶液顯紅色即為終點，同法做一空白。
4.3.3 計算
                        W×（V空-V樣）×N×0.1486
咪唑酰氯含量%=---------------------------------------×100%
                               （1-水分）
式中：
V 空－空白消耗 0.1mol/L 硫氰酸銨滴定液體積，ml；
V 樣－樣品消耗 0.1mol/L 硫氰酸銨滴定液體積，ml；
N－0.1mol/L 硫氰酸銨滴定液濃度；
W－ 供試品重量,g；
4.4 結果判定
本品含咪唑酰氯按無水物計算，應不低于98.0％。并應符合咪唑酰氯企業內控質量標準。

5 檢驗規則
5.1 組批和取樣
產品按一次投料量為一批或者按客戶要求組批。取樣按GB/T 6678-2003規則進行，采樣總量不少于50g，混合均勻后，縮分成兩份分裝于兩個潔凈干燥的取樣袋中，一份用于檢驗，另一份作為保留樣品，以供查驗。密封并貼上標簽，標簽內容包括：注明批號、采樣時間、產品名稱、采樣者姓名和采樣日期。
5.2 出廠檢驗
產品應有本公司質檢部門逐批檢驗合格并附一定格式質量證明書后方可出廠，質量證明書的內容包括：生產廠名稱、產品名稱、產品批號、生產日期、凈含量和有效期。出廠檢驗項目為本標準規定的所有項目。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判為合格，檢驗結果若有指標不符合本標準規定時，應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時判為合格，復檢結果仍有指標不符合本標準要求，則判該批產品為不合格品。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝物上應注明生產廠名稱、生產廠地址、產品名稱、產品批號、生產日期、標準編號、凈含量、貯存條件和有效期等。
6.2 包裝
產品外包裝為紙板桶，內襯塑料內襯袋（或按合同要求）密封包裝。每桶凈重 25kg。如果廠家有包裝要求，雙方可以協商。
6.3 運輸
在運輸過程中保持良好通風，應防潮、防曬和雨淋等。
6.4 貯存
產品應存放在通風、干燥，陰涼處保存，不得露天存放。
6.5 保質期
在符合本規定的運輸、貯存條件下，本產品保質期自生產之日起為 12 個月。