1 范圍
本標準規定了甲巰四氮唑（1-甲基-5-巰基四氮唑）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、運輸和
貯存。
本標準適用于各種化學方法合成的甲巰四氮唑。
化學名稱：1-甲基5-巰基四氮唑
別 名：甲巰四氮唑
英文名稱：1-Methyl-5-Mrrcapto Tetrazole
分子結構式
分子式：C 2 H 4 N 4 S
分子量：116.14
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
《中華人民共和國藥典》2005年版 附錄VI C熔點測定法
《中華人民共和國藥典》2005年版 附錄VIII L熔點測定法
《中華人民共和國藥典》2005年版 附錄VI H熔點測定法
《中華人民共和國藥典》2005年版 附錄V D高效液相色譜法
3 要求
3.1 原料要求
產品生產過程中所使用的原料應符合相關國家標準，并有生產企業的產品合格證。
3.2 外觀
白色或無色結晶。
3.3 理化指標
甲巰四氮唑的理化指標應符合表1的規定
項 目 標 準
干燥失重% ≤ 0.5
熔點℃ 124～ 126
酸度 2.1～2.5
HPLC 純度% ≥ 99.0
含量(無水計）%≥99.0
4 試驗方法
4.1 鑒別
甲巰四氮唑的HPLC的保留時間與標準樣品一致。
4.2 干燥失重
4.2.1 原理
將樣品在105℃的條件下烘干至恒重，根據加熱前后的減量確定干燥失重。
4.2.2 儀器設備
稱量瓶：Φ30mm×Φ50mm
干燥器、烘箱、天平等。
4.2.3 測定
稱取樣品4克～4.5克，（精確至0.0002克），于恒重的稱量瓶中，移入烘箱中于105℃烘至恒重。
4.2.4 計算
干燥失重以質量百分數X1（%）按下式計算:
x1=(M-M1)*100%/M2
式中：
M 烘干前試樣加稱量瓶的重量，單位為克（g）；
M1 烘干后樣品加稱量瓶的重量，單位為克（g）；
M2 樣品的重量，單位為克（g）。
4.2.5 允許誤差
兩次平行測定結果不大于0.05%，取算術平均值為測定結果。
4.3 熔點
4.3.1 儀器及設備
WRS-1B型數字熔點儀，研缽、毛細管（長120mm、內徑0.1mm，一端熔封）、空心玻璃管（800mm）。
4.3.2 測定
將研細的樣品裝入毛細管中，取一長800mm，的干燥空心玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，將裝樣品的毛細管投8次，使樣品緊縮至3mm高。打開熔點儀電源開關，按“預置”鍵設置升溫速率1℃/min，當溫度升到初始溫度118℃，將裝有樣品的毛細管放入儀器毛細管口內，按“加熱”鍵，等儀器屏幕上顯示樣品的初熔點及終熔點，平行測定兩次，兩次之差不得大于0.1℃.熔程應為124℃～126℃。
4.4 酸度
4.4.1 儀器及試劑
磁力攪拌器、PHS-2C型酸度計、PH成套工作基準試劑及其它一般試驗儀器。
4.4.2 測定
精密稱取0.5克本品于50毫升的燒杯中，加入25毫升的水溶解，用酸度計測定。儀器校正后，將電極插入配制好的樣品溶液中，儀器所顯示的PH值即為該溶液的PH值，結果范圍應為2.1～2.5。
4.5 純度
高效液相色譜法。
4.5.1 儀器及試劑
10ATvp高壓輸液泵、SPD-10Avp紫外可見檢測器、色譜柱（ODS,250mm×4.6）、色譜工作站、電腦、打印機、電子天平、超聲波、砂芯抽濾裝置一套及一般實驗室儀器。色譜級乙腈、水，磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、磷酸。
4.5.2 儀器要求
所用儀器為高效液相色譜儀，色譜柱的填充劑為十八烷基鍵合硅膠，檢測器為紫外吸收檢測器。流動相應符合下列要求:用1cm石英吸收池盛溶劑,以空氣為空白(即空白光路中不置任何物質),測定其吸收度。溶劑和吸收池的吸收度,在220～240nm范圍內不得超過0.40,在241～250nm范圍內不得超過0.20,在251～300nm范圍內不得超過0.10,在300nm以上時不得超過0.05。
4.5.3 操作條件
流速:1ml/min
柱溫:室溫
進樣量:20μ
檢測波長:254nm
4.5.4 系統適用性試驗
用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以流動相:0.03moL/L的KH 2 PO 4 水溶液(以磷酸調節至PH=2.6):乙腈=88:12為流動相，流速為1ml/min，理論塔板數按1-甲基-5-巰基四氮唑峰計，不低于3500。重復性應符合規定,拖尾因子不大于1.5。
4.5.5 測定
精密稱取本品的約25mg于50 ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。取流動相20ul注入,記錄色譜圖,作為空白,再取供試品溶液20ul注入,記錄色譜圖,以面積歸一法計算樣品的純度。結果應: ≥99.0%
4.6 含量
4.6.1 儀器
分析天平、50ml堿試滴定管、錐形瓶。
4.6.2 試劑
0.1M氫氧化鈉
0.1%酚酞批示劑
4.6.3 測定
用分析天平準確稱取0.20-0.25g的樣品(精確至0.0002g)溶于適量水中(約25ml)用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液滴定,用酚酞指示劑,滴至溶液呈微紅色,準確讀取消耗的氫氧化鈉的體積，(同時作空白試驗)。甲巰四氮唑的質量百分含量X2（%）按下式計算。
X2=C*(V1-V0)*0.116*100%/M
式中：
C 標準溶液氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為（mol/）；
V 1 滴定中的用標準溶液氫氧化鈉的體積，單位為升（l）；
V 0 空白滴定所用標準溶液氫氧化鈉的體積，單位為升（l）；
M 稱取樣品甲巰四氮唑的重量，單位為克（g）。
5 檢驗規則
5.1 組批
按同一投料批或同一班次的產品為一組檢驗批。
5.2 取樣方法
從隨機抽取的樣品中，用取樣器從每件樣品的中間位置取樣，將被取出樣品充分混合，用圓錐四分法縮分后，取總量不瀕于200g的試樣，分別裝入2個清潔干燥的廣口瓶中，貼上標簽，注明產品名稱、廠名、生產日期、批號和取樣日期等，一瓶交檢驗，一瓶封存備查。
5.3 檢驗
5.3.1 出廠檢驗
出廠檢驗應符合3.2 、3.3質量指標要求，如有任何一項不符合本標準要求時，則判為不合格品。
5.3.2 形式檢驗
形式檢驗在有下列情況之一時進行：正常生產情況下每年一次;長期停生復產時；主要原材料變易或生產工藝改變時；國家質監部門提出要求時。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
甲巰四氮唑包裝桶上應有清晰的標志，注明生產廠家名稱、產品名稱、批號、毛重、凈重、生產日期和有效期等。
6.2 標簽
整批包裝好的合格的他唑巴坦酸都應有一定格式的標簽，其中包括生產廠家名稱、產品名稱、批號、毛重、凈重、生產日期和有效期等也可根據用戶的要求進行標識。
6.3 包裝
甲巰四氮唑用雙層（內層為白色無毒塑料袋）內襯塑料袋的紙板桶包裝。凈重25KG或30KG，也可根據用戶需要協商確定。
6.4 運輸和貯存
甲巰四氮唑應采用危險品專用運輸車運輸,在運輸中應防止曝曬、雨淋及劇烈碰撞。
甲巰四氮唑應在遮光，密閉，在干燥陰涼處保存，保質期二年。