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    六氟異丙基甲醚質量檢測

    非售品
    CAS:13171-18-1
    分子式:(CF32CHOCH3
    分子量:182.06

    六氟異丙基甲醚
    1 范圍
    本標準規定了六氟異丙基甲醚的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
    本標準適用于本公司生產的六氟異丙基甲醚。
    分子式:(CF3)2CHOCH3
    別名:六氟異丙基甲基醚
    相對分子量:182.06(1995年國際相對原子質量)
    CAS號:13171-18-1
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T191-2000 包裝儲運圖示標志(ISO780:1997,MOD)
    3 技術要求
    六氟異丙基甲醚應符合表1的規定:
    表1 六氟異丙基甲醚質量要求
    項目 指標
    外觀 無色透明液體
    六氟異丙基甲醚(%) ≥99.5
    水分(%) ≤0.1
    甲醇(%) ≤0.05
    HFIP(%) ≤0.1
    硫酸二甲酯(%) 0
    4 試驗方法
    4.1 外觀
    在自然光線下,用眼睛目測。
    4.2 六氟異丙基甲醚含量測定
    4.2.1 儀器、設備
    氣相色譜儀:Agilent氣相色譜,氮氣作載氣,最低檢測限:<1pg碳/秒 ,保留時間重現性:〈0.008%
    或0.0008 分鐘, 峰面積重現性:〈1%RSD
    色譜化學工作站 : 含原裝進口色譜操作軟件,對檢測結果可以進行自我評估
    色譜柱:Agilent毛細柱
    4.2.2 氣相色譜操作條件
    4.2.2.1 色譜柱規格:60m*0.32mm*0.25um 毛細柱。
    4.2.2.2 汽化室溫度:150℃;
    4.2.2.3 柱箱溫度:40℃保持 2min,7℃/min 上升到 160℃,保持 5min ,22℃/min 上升到 225℃,保
    持 5min;
    4.2.2.4 檢測器溫度:300℃;
    4.2.2.5 檢測器:FID;
    4.2.2.6 載氣:氮氣;
    4.2.2.7 柱前壓:10psi;
    4.2.2.8 進樣量:1μl;
    4.2.3 計算
    根據表2各組份保留時間確定各個色譜所代表的各個組份,然后按下列公式計算各個組份的峰面積百分含量。
      Ai
    Xi=----------------×100%
              ∑Ai
    式中:
    Xi—組份i的峰面積百分含量,%;
    Ai—組份i峰面積,mm2;
    ∑Ai—各組份峰面積的總和,mm2。
    4.2.4 允許差
    兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%
    表2各組份的保留時間
    組份 保留時間(min)
    甲醇 6.396
    六氟異丙基甲醚 6.66
    HFIP 13.479
    硫酸二甲酯 23.1
    注:室溫為 25℃
    4.3 水含量的測定
    4.3.1 儀器、試劑
    4.3.1.1 卡爾.費休容量法水分滴定儀:測量范圍 10ppm~100%,測量分辨率 0.5ug。
    4.3.1.2 試劑:卡爾費休滴定儀,單組分無吡啶,滴定度(T)不少于 3mg H2O/ml;
    無水甲醇(分析純):CH3OH%≥99.5, H2O%<0.5.
    4.3.2 標定:用取樣器取蒸餾水樣 10ul(天平稱取精確到 0.0001g)標定,重復標定直到它們的 RSD<2%時,結束標定。
    4.3.3 測定計算:稱取樣品 4~5 g(天平稱取精確到 0.0001g),取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
    4.3.4 允許差
    兩次平行測定結果的相對標準偏差(RSD)不大于 10%。
    5 檢驗規則
    5.1 組批
    六氟異丙基甲醚檢驗以批為單位,以同一原料、同一配方、同一工藝生產的多釜六氟異丙基甲醚灌入蒸餾塔蒸出的產品灌入一個貯槽為一批,每批重量為1000kg-20000kg。
    5.2 取樣
    貯槽閥門口必須保持清潔、干燥,取樣時必須用試樣液體清洗三次以上,在其液位計口取樣,每件
    樣品數量應不少于100ml。
    5.3 出廠檢驗
    出廠檢驗按下列項目進行逐批檢驗;
    a) 外觀;
    b) 六氟異丙基甲醚主含量及雜質;
    c) 水含量;
    5.4 判定規則與復驗
    若檢驗結果有任何一項不符合本標準要求時,應重新自該批產品中取雙倍樣品進行復驗,若復驗結果符合本標準要求時,則判定該批產品為合格品,反之,則判定該批產品為不合格品。
    6 標志、包裝、運輸、貯存、安全
    6.1 標志
    每批產品應有質量檢驗報告單、每一包裝件應附有合格證,并標明:
    d) 產品名稱;
    e) 毛重;
    f) 凈重;
    g) 批號;
    h) 生產日期;
    i) 生產單位;
    j) 廠址;
    k) 貯存期;24 個月;
    l) 本標準號。
    m) 包裝儲運標志應符合 GB/T191 的規定。
    6.2 包裝
    六氟異丙基甲醚灌裝在20升塑料桶、30升塑料桶、50升襯塑鐵桶、200升襯塑鐵桶,有25公斤、40公斤、50或60公斤、200公斤或250公斤及20噸槽罐
    6.3 運輸
    六氟異丙基甲醚運輸過程應避免激烈震動,避免高溫和日光直曬。
    6.4 貯存
    六氟異丙基甲醚應貯存在通風陰涼庫房內,本產品貯存期為自生產之日起24個月。
    6.5 安全
    六氟異丙基甲醚在一定條件下可以燃燒,應遠離火源和熱源。
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