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    芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:13139-17-8
    分子式:C12H11NO5
    分子量:249.2226

    衢州明鋒化工有限公司質量標準
    芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯
    1 范圍
    本標準規定了芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于以N-羥基丁二酰亞胺、氯甲酸芐酯為主要原料,經酯化反應后制得的芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯。
    該產品主要用于合成醫藥的中間體。
    結構式:
             
       

    CAS: 13139-17-8
    分子式:C12H11NO5
    相對分子質量:249.22(按2007年國際相對原子質量計)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 617-2006 化學試劑熔點范圍測定通用方法
    GB/T 6283-2008 化工產品中水份含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
    GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
    GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
    JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
    3 要求
    3.1 質量指標
    應符合表1規定。
    外觀    白色結晶體
    含量≥   99.0%
    水份≤   0.20%
    熔點,℃  78.0-82.0
    失重≤   0.50%
    3.2 凈含量及允許偏差應符合JJF1070 中相關規定
    4 試驗方法
    4.1 外觀
    目測。
    4.2 芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯含量的測定
    4.2.1 試劑及溶液
    a) 乙腈(HPLC 級);
    b)0.05%磷酸水溶液:0.5g 磷酸溶于1000ml HPLC 級水中。
    4.2.2 儀器與設備
    a) 高效液相色譜儀:具有UV 紫外檢測器;
    b) 色譜工作站;
    c) 色譜柱:Shim-pack VP-ODS 150*4.6mm 液相色譜柱;
    d) 微量進樣器:100μL;
    4.2.3 測定條件;
    a) 流動相:乙腈+0.05% 磷酸水溶液=50+50(V/V);
    b) 流速:1mL/min;
    c) 檢測波長:254nm;
    d) 柱溫:20~25℃;
    e) 進樣量:20μL;
    f) 運行時間:15min;
    g) 保留時間:2-芐基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯峰5.21min。
    上述液相色譜條件是典型的,可根據不同儀器的特點進行適當的調整,以期獲得最佳效果。
    4.2.4 樣品的制備
    取樣品0.03g 置于10ml 的容量瓶中,用流動相稀釋到刻度,搖勻使樣品全部溶解即為樣品溶液。
    4.2.5 分析步驟
    在上述操作條件下待儀器運行穩定后用微量進樣器注入20μL 樣品在HPLC 上,按GB/T16631 規定進行測定,用面積歸一法或由色譜工作站直接得出結果。
    4.3 水份的測定
    按GB/T 6283 之規定進行。
    4.4 熔點范圍的測定
    按GB/T 617 之規定進行。
    4.5 干燥失重的測定
    4.5.1 儀器設備
    實驗室一般用儀器及;
    a)萬分之一分析天平;
    b)恒溫干燥箱。
    4.5.2 分析步驟
    稱取樣品(2~3)g(準確至0.0002g)置于(105±2)℃的恒溫干燥箱中干燥2h 后,取出放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。
    4.5.3 分析結果的表述,干燥失重以質量分數w2 計,數值以%表示,按式(1)計算:
    w=100*(m1-m2)/(m1-m0)................(1)
    式中:
    m1 —— 干燥前樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
    m2 —— 干燥后樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
    m0 —— 稱量瓶質量的數值,單位為克(g)。
    4.6 凈含量及允許偏差應符合JJF1070 中相關規定
    5 檢驗規則
    5.1 總則
    每批產品應經公司質檢部門按本標準第3 章規定檢驗合格并簽發合格證,方可出廠。
    5.2 組批與抽樣
    5.2.1 以每釜產量為一批,每批數量不大于1t。
    5.2.2 抽樣按GB/T 6679 規定進行,樣品數量不少于100g。
    5.3 判定
    本標準項目全不檢驗,結果如有指標不符合本標準要求時,允許從同批產品的雙倍包裝中抽樣對不符合項進行復檢,復檢結果如仍有一項指標不合格時,則判該批產品為不合格。
    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 標志
    本產品包裝物上應有下列標志:產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈含量、合格標識、標準編號、有效貯存期。
    6.2 包裝
    本產品裝入紙板桶、鋼桶或塑料桶中,每桶凈含量可為25kg 或50kg 或100kg。其它包裝形式可按合同約定。
    6.3 運輸
    本產品在運輸過程中應防止雨淋、日光曝曬、避免撞擊。
    6.4 貯存
    本產品應貯存在10℃以下的冷庫內。在上述貯運條件下,產品自生產之日起有效貯存期為三年。

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