鄰苯二甲酸二烯丙酯
1范圍
本標準規定了鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸和儲存等。
本標準適用于用鄰苯二甲酸二甲酯和丙烯醇為主要原料制成的鄰苯二甲酸二烯丙酯該產品主要用于丙烯酸樹脂的合成、不飽和聚酯樹脂、高聚物的內增塑劑、自聚高分子等原料。
分子式 :C14H14O4
相對分子質量:246.3(按 1993 年國際原子量)
2規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 滴定分析用標準溶液的制備
GB/T602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品制配方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規則和試驗方法
GB/T6283 化工產品中水分的測定 卡爾·費休法 (通用方法)
GB/ T4472 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T614 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T616 化學試劑 沸點測定通用方法
GB/T22235 液體黏度的測定
GB 190 危險貨物包裝標志
GB13690 化學品分類和危險性公示通則
GB/T1.1 化工產品碘值測量方法測量
GB/T1663 增塑劑凝固點的測定法
3要求
3.1 外觀:無色透明液體
3.2 鄰苯二甲酸二烯丙酯的技術指標應符合表 1 的規定:
表 1 :鄰苯二甲酸二烯丙酯技術指標
控制項目 指 標
鄰苯二甲酸二烯丙酯含量,% ≥ 99.5
水分,% ≤ 0.10
色度,APHA ≤ 40
折光率,(25℃) 1.516-1.518
酸度,% ≤ 0.05
密度(20℃),g/cm3 1.105-1.115
粘度,mpa.s 12-14
沸點(0.53kpa),℃ 157-165
凝固點,℃ -70
碘值,(g/100g) ≥ 200
4試驗方法
除非另有說明,在分析中僅使用分析純的試劑和 GB/6682 規定的三級水。分析中所用制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/601 之規定制備
4.1 外觀:
目測 無色透明液體
4.2 含量的測定:
4.2.1 儀器:氣相色譜儀(配有 FID 檢測器,靈敏度和穩定性符合 GB/T9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀)
色譜柱:se-54 毛細管柱,30m×0.32mm×0.33μm;
微量進樣器:10μL;
4.2.2 本標準推薦的色譜柱及典型操作條件:
柱箱溫度:60℃;
16℃/min
柱箱溫度 60℃------------→240℃(保溫 16min)
汽化溫度:250℃;
檢測溫度:260℃;
進樣量:0.2μL;
氫氣流量:30mL/min
空氣流量:300mL/min
載氣(氮氣): 30mL/min
保留時間(min):12.5
上述氣相色譜操作條件,系典型操作參數,可根據儀器特點,對操作參數作適當調整,以獲得最佳效果。
4.2.2 操作步驟
采用氣相色譜法測定(歸一化法)
4.2.3 定性方法
采用保留時間法進行測定
4.2.4 定量方法
采用面積歸一法計算各組分的百分含量
4.3 密度測定
按 GB/ T4472 化工產品密度、相對密度的測定
4.4 色度的測定
按 GB /T605 化學試劑 色度測定通用方法執行。
4.5 水分的測定
取適量實驗樣品,按 GB/T6283 之規定執行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對值不大于這兩個測定值的算術平均值的 10%。
4.6 酸度的檢測(以 HCL 計)
取樣品 100mL(樣重 W)、中性水 100mL 于 250mL 容量瓶中,震蕩 5 分鐘 ,靜止分層,取水 50mL于 100mL 燒杯中,加 1mL 溴麝香草酚藍做指示劑,用 0.01mol/L 的 NaOH 標準液滴定至終點。
0.01mol/L*NaOH 耗用量 ml*0.03645
酸度=------------------------------------------×100
樣重 g
4.7 折光率的測定:
按 GB/T 614 折光率測定通用方法測定。
4.8 沸點的測定:
按 GB/T 616 沸點測定通用方法測定
4.9 粘度的測定:
按 GB/T 22235 液體粘度測定的通用方法測定
4.10 碘值的測定:
按 GB/T1.1 化工產品碘值測量方法測量
4.1 凝固點的測定:
GB/T1663 增塑劑凝固點的測定法
5檢驗規則
5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1 出廠檢驗
外觀、鄰苯二甲酸二烯丙酯含量、水分、色度、碘值、折光率為出廠檢驗項目,產品由公司質量檢驗部門按批進行檢驗,公司應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求。
5.1.2 型式檢驗
凝固點、酸度、密度、沸點為型式檢驗項目,正常生產情況下,以上項目每三個月至少檢驗一次;
5.2 取樣規則
按 GB/T6678 的規定進行采樣。將樣品平均分為兩份,放入清潔干燥的玻璃瓶中,蓋緊密封,貼上標簽。標簽上應注明產品名稱、批號、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶保存備查。
5.3 鄰苯二甲酸二烯丙酯應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證每一批出廠的產品都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量保證書,內容包括:生產廠名稱,產品名稱、批號或生產日期、凈質量和本標準編號等。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T8170 中規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有任何一項指標不符合本標準的要求時,則應重新加倍采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品應作降等或不合格處理。
6標志、包裝、運輸和儲存
本產品為危險化學品,其生產、包裝、儲運等過程的標識標志應符合 GB13690 及 GB190 的規定。
6.1 鄰苯二甲酸二烯丙酯包裝容器上應有牢固的標志,標明產品名稱、生產廠名稱、廠址、商標、批號或生產日期、凈質量、本標準編號以及 GB 190 中規定的(易燃液體)標志。
6.2 該應用清潔、干燥的涂料鋼桶或塑料桶包裝,每桶凈質量(200±0.5)kg。也可以根據用戶要求包裝。
6.3 鄰苯二甲酸二烯丙酯運輸時應有遮蓋物,防止暴曬。
6.4 鄰苯二甲酸二烯丙酯應儲存在陰涼、干燥、通風處、隔離熱源、與性質相互抵觸的物質分開存放。在符合本標準包裝。運輸和儲存條件下,該自生產之日起,保質期為 24 個月,逾期可重新檢驗,檢驗結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。用戶對產品有特殊要求或增加物理、化學指標要求時,根據雙方認可的國家或行業標準分析檢測。