石灰石粉中氧化鈣和氧化鎂分析
一、試劑和儀器
1、試劑
1)鹽酸(1+1)
2)氫氧化鉀:200g/l;
3)鈣指示劑;
4)氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10);
5)鉻黑T指示劑:5g/l;
6)EDTA標準溶液:CEDTA= 0.05mol/l;
7)三乙醇胺(1+3)。
2、儀器
1)燒杯(250ml);
2)容量瓶(250ml);
3)移液管(25ml);
4)表面皿;
5)玻棒。
二、測定方法
1、樣品處理:
稱取試樣1.0000g,稱準至0.0002g,于250ml的燒杯中,用少許水濕潤試
樣,再加入20ml水,蓋上表面皿,一邊搖動一邊沿燒杯嘴滴加(1+1)鹽酸,使試樣分解,至不再冒氣泡后,再加入3ml鹽酸。將燒杯置于電爐上加熱至沸并煮沸3分鐘,取下、稍冷。 移入250ml容量瓶中,冷卻至室溫,搖勻,稀釋至刻度。
2、氧化鈣含量測定:
吸取上述樣品溶液25ml于250ml的燒杯中,加水至100ml,加入三乙醇
胺(1+3)5ml,加氫氧化鉀(200g/l)10 ml,再加鈣指示劑少許,搖勻。用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變藍色為終點。記下消耗EDTA標準溶液的體積為V1。同時做空白試驗。
3、氧化鎂含量測定:
吸取上述樣品溶液25ml于250ml的燒杯中,加水至100ml,加入氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)10 ml,加2~3滴鉻黑T指示劑、搖勻。用EDTA標準溶液滴定至溶液變為純藍色為終點。記下消耗EDTA標準溶液的體積為V2 。
三、計算結果
氧化鈣、氧化鎂的百分含量分別以X1、X2表示,按式計算:
X1 =
X2 =
式中:
m ——試樣的質量,g;
56.08 ——氧化鈣的分子量,g/ mol;
40.30 ——氧化鎂的分子量,g/ mol;
C ——EDTA標準溶液的濃度,mol/l;
V0 ——EDTA標準溶液滴定空白消耗的體積,ml;
V1 ——EDTA標準溶液滴定氧化鈣消耗的體積,ml;
V2 ——EDTA標準溶液滴定鈣、鎂總量消耗的體積,ml;
碳酸鈣測試方法(煅燒法)
迅速稱取試樣2.0000g,稱準至0.0002g 于恒重的坩堝中,攤平。置于500±15℃高溫爐中,2小時左右。
結果計算:水分含量按式計算
水分% = ……………………..(9)
m1 —— 烘干時失去的量,g;
m —— 試樣的質量,g。
灼燒失量碳酸鈣的測定
1、測定方法:
把上述做完水分的坩堝放入850±20℃的高溫爐中灼燒2小時,恒重。
2、結果計算:
碳酸鈣(CaCO3)含量按式(4.10)計算:
……………………..(10)
式中:
m1 —— 水分烘干失重,g ;
m2 —— 灼燒失重,g ;
m —— 試樣質量,g ;
2.2742 —— 碳酸鈣與二氧化碳的分子量之比(100.088/43.991)。