對羥基苯磺酸鈉
1 范圍
本標準規定了對羥基苯磺酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業合成的對羥基苯磺酸鈉。
分子式:C6H5NaO4S·2H2O
分子量:232.1(按 2013 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
JJF 1070 定量包商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 感官指標
白色結晶粉末,無嗅。
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號規定。
3.3 理化指標
對羥基苯磺酸鈉的理化指標應符合表 1 規定。
表 1 對羥基苯磺酸鈉理化指標
項目 一級品 二級品
白色結晶粉未
含量 99.0 98.0
氯化物 ≤0.05 0.1
硫酸鹽 ≤0.5 1.0
鐵(Fe) ≤0.002 0.01
重金屬(Pb) ≤0.002 0.005
水不溶物 ≤0.01 0.1
4 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他特殊要求時,均合用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。本標準所用標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規定執行。
4.1 感官指標
在自然光下目測。
4.2 凈含量
按JJF 1070 規定執行。
4.3 對羥基苯磺酸鈉含量測定
4.3.1 應用試劑
6mol/L鹽酸;
0.1 mol/L( KBrO3)溴酸鉀標準溶液;
0.5%淀粉溶液;
硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mo1/L。
4.3.2 測定步驟
稱取0.15g樣品,稱準至0.0002g,放于碘瓶中,用50mL水溶解, 準確加入50.00mL 0.1mol/L( 1/4KBrO3 ) 溴標準溶液,加入5.0mL 6 mol/L鹽酸,立即塞上瓶塞,放置15分鐘。啟塞快速加入2g碘化鉀,以0.5%淀粉溶液作指示劑,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余之溴,同時進行空白試驗。
4.3.3 結果的表示和計算
對羥基苯磺酸鈉(含結晶水)百分含量(X)按下式(1)計算:
(V1-V2)×c×0.05803
x=----------------------×100…………………………………(1)
m
式(1)中:
c —— 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V1 —— 空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V2 —— 試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m —— 樣品的質量,g;
0.05803—— 每毫摩爾C6H4(OH)SO3Na·2H2O之克數,g。
4.3.4 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。
4.4 氯化物測定
4.4.1 應用試劑
5mol/L硝酸;
0.1mol/L硝酸銀溶液。
4.4.2 測定步驟
稱取0.1g樣品,溶于25mL水中,加入2mL 5mol/L硝酸及1.0mL 0.1mol/L硝酸銀溶液,搖勻,放置10min,所呈濁度不得大于標準。
標準是取下列數量的Cl-。
一級品: 0.05 mg;
二級品: 0.1 mg。
與樣品同時同樣處理。
4.5 硫酸鹽測定
4.5.1 應用試劑
鹽酸溶液(1+1);
氯化鋇溶液(122g/L:取122gBaCl2.2H2O加水溶解,用水稀釋到1000mL,必要時過濾);
硝酸銀溶液(20g/L)。
4.5.2 測定步驟
稱取5g樣品(精確至0.0002g),加1OOmL水,加熱溶解,過濾到500mL燒杯中,用水洗滌至無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗),加5mL鹽酸溶液(1+1),加熱至微沸,不斷攪拌滴加10mL氯化鋇溶液(122g/L),時間約需1.5min,繼續攪拌并微沸2~3min,然后蓋上表面皿,保持微沸5min,再把燒杯放在沸水浴上保溫2h,將燒杯冷卻到室溫,用慢速定量濾紙過濾,用溫水洗滌沉淀,至無氯離子為止(取5mL洗液,加5ml硝酸銀溶液(20g/L)混勻,放置5min不出現混濁),將沉淀連同濾紙轉移至已于800±20℃恒重的瓷坩堝中,在110℃烘干,然后灰化,在800±20℃下灼燒至恒重。
4.5.3 計算
m1 × 0.4116
硫酸鹽(SO4計)%=------------------×100 ……………………………(2)
m
式(2)
中:m1——硫酸鋇沉淀的質量,g;
m——稱取樣品的質量,g;
0.4116——BaSO4換算成SO
2-
4的系數。
4.6 鐵的測定
4.6.1 應用試劑
10%磺基水楊酸溶液;
10%氨水溶液。
4.6.2 測定步驟
稱取1g樣品,溶于20mL水中.加2mL1O%磺基水楊酸溶液,搖勻,加5mL10%氨水,搖勻,所呈黃色不得深于標準。
標準是取下列數量的Fe。
一級品: 0.02 mg;
二級品: 0.1 mg。
與樣品同時同樣處理。
4.7 重金屬的測定
4.7.1 應用試劑
1mol/L乙酸溶液;
新制備的飽和硫化氫水溶液。
4.7.2 測定步驟
稱取1克樣品,溶于少量的水中,用水稀釋至40mL,加1毫升1mol/L乙酸及10mL新制備的飽和硫化氫水,搖勻,放置10分鐘,所呈暗色不得深于標準
標準是取下列數量的Pb 一級品: 0.02 mg;
二級品: 0.05 mg。
與樣品同時同樣處理。
4.8 水不溶物測定
4.8.1 測定步驟
稱取l0g樣品(精確至0.01g),置于150 mL燒杯中,加100mL不含二氧化碳的沸水溶解,用已于105~110℃恒重的坩鍋式過濾器(濾板孔徑5~15μm)過濾,用熱水洗滌濾渣至無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗),將過濾器在105~110℃至恒重。
4.8.2 計算
m1
水不溶物%=--------------------×100% ……………………………(3)
m
式(3)中:
m1——不溶殘渣質量,g;
m——樣品質量,g。
5 檢驗規則
產品需經生產廠質檢部門檢驗合格并附合格證后,方可出廠。
5.1 組批
以一個班次生產的產品為一批。
5.2 抽樣
按表2選取抽樣的包裝件。將取樣器插入料層深度2/3處取樣。將取出的樣品混勻,用四分法取約500g樣品,分裝于兩個干燥、清潔帶磨口的瓶中,瓶上貼標簽,注明生產廠名稱、規格、等級、批
號和取樣日期,一瓶供檢測,一瓶作為留樣。
表 2 抽樣規則
總 袋 數 取樣袋數 總 袋 數 取樣袋數 總 袋 數 取樣袋數
1~10 全部 102~125 15 255~296 20
11~49 11 126~151 16 297~343 21
50~64 12 152~181 17 344~394 22
65~81 13 182~216 18 395~450 23
82~101 14 217~254 19 451~512 24
5.3 出廠檢驗
出廠檢驗項目為:感官指標、凈含量和對羥基苯磺酸鈉含量。
5.4 型式檢驗
5.4.1 下列情況之一,須進行型式檢驗:
a)產品投產時;
b)正式生產后,如結構、材料或工藝有較大改變,可能影響產品性能時;
c)正常生產一年時;
d)停產半年以上,恢復生產時;
e)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
f)國家質量技術監督機構提出進行型式檢驗要求時;
g)合同規定時。
5.4.2 型式檢驗的項目為本標準要求的全部內容,型式檢驗的樣品應從出廠檢驗合格的產品中隨機抽取。
5.4.3 判定
產品經檢驗若有不合格項,允許自同批產品中加倍抽樣對不合格項進行復檢,復檢仍不合格,則判該批產品(該型式檢驗)不合格。砷和重金屬指標不允許復檢。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 標簽
包裝貯運圖示標志應符合GB/T 191規定。
6.1.2 銷售包裝標注
a)產品名稱;
b)生產廠名;
c)生產日期(批 號);
d)產品規格;
e)標準號;
f)商標;
g)凈含量;
h)保質期。
6.1.3 運輸包裝標注
a)產品名稱;
b)生產廠名、廠址;
c)生產日期(批 號);
d)產品規格;
e)標準號;
f)商標;
g)凈含量;
h)保質期。
6.2 包裝
內包裝采用雙層聚乙烯袋;外包裝采用復合牛皮紙袋或紙板桶。
6.3 運輸
運輸時應防日曬雨淋,裝卸中輕搬輕放,防止包裝袋破損。
6.4 貯存
本品應貯存于陰涼、干燥處。
7 保質期
在上述貯存、運輸條件下,產品自生產之日起保質期為48個月。