5-氯-8-羥基喹啉
5-氯-8-羥基喹啉的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：
中文通用名稱：5-氯-8-羥基喹啉
ISO 通用名稱： 5-Chloro-8-hydroxyquinoline
CAS 登錄號：130-16-5
實驗式：C9H6ClNO
相對分子量：179.60
1. 范圍
本標準規定了 5-氯-8-羥基喹啉的要求，試驗方法，檢驗規則以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由 2-硝基-4-氯苯酚、2-氨基-4-氯苯酚生產及其生產中生成的雜質組成的5-氯-8-羥基喹啉。
2. 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1601-1993 農藥 PH 值的測定方法
GB/T 19138 農藥丙酮不溶物測定方法
3. 要求
3.1 外觀：類白色結晶粉末。
3.2 5-氯-8-羥基喹啉應符合表 1 要求。
表 1 5-氯-8-羥基喹啉控制項目指標
項 目 指 標
5-氯-8-羥基喹啉質量分數，% ≥ 96.0
水分，% ≤ 0.5
丙酮不溶物，% ≤ 0.5
pH 值范圍 5.0-7.0
4. 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T 6679 方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量不少于 100g。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與 5-氯-8-羥基喹啉含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液 5-氯-8-羥基喹啉色譜峰的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.3 5-氯-8-羥基喹啉含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣用乙酸乙酯溶解，以十九烷為內標物，使用 HP-5(5%苯甲基硅酮)鍵合的石英毛細管柱和氫火焰離子化檢測器（FID），對試樣中的 5-氯-8 羥基喹啉進行毛細管氣相色譜法的分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
乙酸乙酯： 分析純；
十九烷：不應含有干擾分析的雜質；
5-氯-8 羥基喹啉標樣：已知質量分數，ω≥98.0%；
內標溶液：稱取 1.5g 十九烷于 1000mL 容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容、搖勻，備用。
4.3.3 儀器
氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID），可進行毛細管色譜柱分析，靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 中相關規定；
色譜工作站或積分儀；
進樣器：10µL 或自動進樣器。
4.3.4 色譜操作條件：
本標準的氣相色譜儀、毛細管色譜柱和色譜操作條件見表 2。
表 2 氣相色譜儀、毛細管色譜柱和色譜操作條件
氣相色譜儀 Agilent 7890A
毛細管色譜柱 HP-5，30m×0.32mm，0.25µm
進樣量/µL 1.0 載氣流速/(mL/min) 1.0
進樣口溫度/℃ 260 檢測器溫度/℃ 280
運行總時間/min 20.0 分流比 20：1
程序升溫
速率/(℃/min) 數值/℃ 保持時間/ min 運行時間/ min
初始 50 1.0 1.0
階升 1 15 250 5.0 20.0
注：上述色譜操作條件是典型的，可根據不同的儀器特點，對給定的色譜操作條件作適當調整，以期獲得最佳效果。其它能達到同等分離程序的色譜柱及色譜操作條件也可以使用。
表 3 各組分的相對保留值
組分名稱 保留時間（min）
5-氯-8 羥基喹啉 11.4
內標物 13.8
4.3.5 標樣溶液的配制
準確稱取 0.05g 標樣 (精確至 0.0002g)，置于 25mL 容量瓶中，移取 20mL 內標溶液溶解，搖勻，待用。
4.3.6 樣品溶液制備
準確稱取約 0.05g（精確至 0.0002g）5-氯-8-羥基喹啉樣品到 25ml 容量瓶中，移取 20mL內標溶液溶解，搖勻，待用。
4.3.7 測定
待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針 5-氯-8-羥基喹啉響應值相對變化小于 1.0%后,按下列順序進樣：標準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標準溶液的順序進行測定。
4.3.8 計算
A2×M1×P
5-氯-8-羥基喹啉 % = -----------×100
A1×M2
式中：
A1---- 標樣峰面積與內標物峰面積的比值;
A2---- 樣品峰面積與內標物峰面積的比值;
M1---- 標樣的質量;
M2---- 樣品的質量;
P-----標樣的純度。
4.3.9 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于 1.0%。
4.4 水分的測定
按 GB/T 1600-2001 中的“卡爾·費休”法進行。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
4.5 pH 值范圍的測定
按照 GB/T 1601-1993 進行。
4.6 丙酮不溶物的測定
按照 GB/T 19138 農藥丙酮不溶物測定方法進行。
4.7 產品的檢驗與驗收
產品的檢驗和驗收應按 GB/T 1604 的有關規定進行，極限數值處理采用修約值比較法。
5. 標志、標簽和包裝
5.1 5-氯-8-羥基喹啉的標志、標簽和包裝，應符合 GB 3796 中的規定。
5.2 5-氯-8-羥基喹啉包裝用鐵桶，也可根據用戶要求，采用其他形式包裝，但要符合 GB3796 的規定。
5.3 5-氯-8-羥基喹啉包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
5.4 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用說明書或包裝容器上，應有醒目的毒性標志外。使用本品應帶防護手套、口罩，穿干凈的防護服。如發生中毒，應請醫生診治。
5.6 驗收期：5-氯-8-羥基喹啉驗收期為 1 個月，從交貨之日起，1 個月內完成產品質量的驗收，產品各項指標符合標準要求。