對三氟甲基苯硼酸
1
范圍
本標準規定了對三氟甲基苯硼酸的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以對三氟甲基溴、硼酸三甲酯為主要原料經格氏反應、水解而制得的對三氟甲基苯硼酸。
該產品主要用于合成醫藥的中間體,SUZUKI
偶聯反應等。
cas: 139301-27-2
分子式: C7H6BF3O3
分子量: 205.93
中文名稱:
4-三氟甲氧基苯硼酸
英文名稱: 4-Trifluoromethoxyphenylboronic acid
結構式:
相對分子質量:189.93(按2011年國際相對原子質量計)
2
規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T
191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6283-2008
化工產品中水份含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008
分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
JJF 1070
定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
2005年國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1
質量指標
項 目 指 標
外觀 白色結晶體
純度 %
≥98.0
熔點范圍,℃ 235-238
水份(質量分數),% ≤0.1
干燥失重,% ≤0.5
3.2
凈含量及允許偏差應符合 JJF1070 中相關規定
4試驗方法
4.1 外觀
目測。
4. 2
對三氟甲基苯硼酸純度的測定
4.2.1
方法提要
高效液相色譜法。樣品用流動相(甲醇-磷酸水溶液)溶解,使用定量進樣閥將樣品溶液注入色譜系統,通過色譜柱使樣品溶液中各組分分離,用紫外吸收檢測器檢測,面積歸一法定量,計算樣品中對氟苯硼酸的含量。
4.2.2
試劑和溶液
a) 甲醇(HPLC 級);
b)5g/L 磷酸水溶液:0.5g 磷酸溶于 1000ml HPLC 級水中。
4.2.3
儀器與設備
a) 高效液相色譜儀:具有 UV 紫外檢測器,整機靈敏度與穩定性應符合 GB/T 16631-2008
高效液相色譜法通則的相關規定;
b) 色譜工作站;
c) 色譜柱:Shim-pack VP-ODS 150*4.6mm 液相色譜柱;
d)
微量進樣器:100μL;
4.2.4 測定條件
a) 流動相:甲醇+5g/L 磷酸水溶液=65+35(V/V);
b)
流速:1mL/min;
c) 檢測波長:220nm;
d) 柱溫:30℃
e) 進樣量:20μL;
f)
運行時間:20min;
g) 保留時間:對三氟甲基苯硼酸 6.205
min。
上述液相色譜條件是典型的,可根據不同儀器的特點進行適當的調整,以期獲得最佳效果。對三氟甲基苯硼酸的典型液相色譜圖見圖 1。
4.2.5
分析步驟
4.2.5.1 樣品制備取樣品 0.03g 置于 10ml
的容量瓶中,用流動相稀釋到刻度,搖勻使樣品全部溶解即為樣品溶液。
4.2.5.2 樣品測定
在上述操作條件下待儀器運行穩定后用微量進樣器注入
20μL 樣品在 HPLC 上,按 GB/T16631 規定進行測定。
4.2.5.3
計結果算
用面積歸一法或由色譜工作站直接得出結果。
4.2.5.4 允許誤差
兩次平行測定結果之差不大于 0.2%
4.3
熔點范圍的測定
按 GB/T617 之規定進行。
4.4 水份的測定
按 GB/T 6283 規定進行。
4.5
干燥失重的測定
4.5.1 分析設備
實驗室一般用儀器及;
a)萬分之一分析天平;
b)恒溫干燥箱。
4.5.2
分析步驟
稱取樣品(2~3)g(準確至 0.0002g)置于(105±2)℃的恒溫干燥箱中干燥 2h
后,取出放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量,
4.5.3 分析結果的表述,干燥失重以質量分數 w
計,數值以%表示,按式(1)計算:
w=100*(m1-m2)/(m1-m0) (1)
式中:
m 1 ——
干燥前樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
m 2 —— 干燥后樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
m 0 ——
稱量瓶質量的數值,單位為克(g)。
4.6 凈含量及允許誤差的測定按 JJF1070 中相關規定進行
5 檢驗規則
5.1
總則
每批產品需經公司質檢部門按本標準全部項目檢驗合格,簽發合格證,方可出廠。
5.2 組批
以每釜產量為一批,每批數量不大于
1t。
5.3 采樣
抽樣按 GB/T 6679 規定進行,樣品數量不少于 250g。
5.4
判定
檢驗結果如有指標不符合本標準要求時,允許從同批產品的雙倍包裝中抽樣對不合格項進行復檢,復檢結果如仍有指標不合格時,則判該批產品為不合格。
6
標志、包裝、運輸、貯存
6.1
標志
本產品包裝物上應有下列標志:產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈含量、合格標識、標準編號、有效貯存期及符合 GB/T 191
中相關規定的標志。
6.2 包裝
本產品內包裝為兩層塑料薄膜袋,外包裝為紙板桶、鋼桶或塑料,每桶凈含量可為 25kg 或 50kg
或
100kg。其它包裝形式可按合同約定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應防止雨淋、日光曝曬、避免撞擊。
6.4
貯存
本產品應貯存在陰涼、干燥、通風庫內。在上述貯運條件下,產品自生產之日起有效貯存期為三年。
4-三氟甲氧基苯硼酸質量檢測
非售品
CAS:128796-39-4
分子式:C7H6BF3O3
分子量:205.93