1 范圍
本標準規定了環戊基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以 N-羥基丁二酰亞胺、環戊醇為主要原料,經酯化反應后制得的環戊基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯。
該產品主要用于合成醫藥的中間體。
結構式:
分子式:C10H13NO5
相對分子質量:227.21(按2007年國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
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GB/T 6283-2008 化工產品中水份含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 質量指標
應符合表 1 規定。
項目 指標
外觀 白色結晶體
含量 ≥ 98.0%
水份 ≤ 0.20%
干燥失重 ≤ 0.50%
3.2 凈含量及允許偏差應符合 JJF1070 中相關規定
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4. 2 環戊基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯含量的測定
4.2.1 試劑及溶液
a) 乙腈(HPLC 級);
b)0.05%磷酸水溶液:0.5g 磷酸溶于 1000ml HPLC 級水中。
4.2.2 儀器與設備
a) 高效液相色譜儀:具有 UV 紫外檢測器;
b) 色譜工作站;
c) 色譜柱:Shim-pack VP-ODS 150*4.6mm 液相色譜柱;
d) 微量進樣器:100μL;
4.2.3 測定條件;
a) 流動相:乙腈+0.05% 磷酸水溶液=50+50(V/V);
b) 流速:1mL/min;
c) 檢測波長:254nm;
d) 柱溫:20~25℃;
e) 進樣量:20μL;
f) 運行時間:15min;
f) 保留時間:環戊基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯峰 4.53min。
上述液相色譜條件是典型的,可根據不同儀器的特點進行適當的調整,以期獲得最佳效果。
4.2.4 樣品的制備
取樣品 0.03g 置于 10ml 的容量瓶中,用流動相稀釋到刻度,搖勻使樣品全部溶解即為樣品溶液。
4.2.5 分析步驟
在上述操作條件下待儀器運行穩定后用微量進樣器注入 20μL 樣品在 HPLC 上,按 GB/T16631 規定進行測定,用面積歸一法或由色譜工作站直接得出結果。
4.3 水份的測定
按 GB/T 6283 規定進行。
4.4 干燥失重的測定
4.4.1 儀器設備
實驗室一般用儀器及;
a)萬分之一分析天平;
b)恒溫干燥箱。
4.4.2 分析步驟
稱取樣品(2~3)g(準確至 0.0002g)置于(105±2)℃的恒溫干燥箱中干燥 2h 后,取出放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。
4.4.3 分析結果的表述,干燥失重以質量分數 w 2 計,數值以%表示,按式(2)計算:
m1-m2
w2 =------------------×100 ……………………………………(2)
m1-m0
式中:
m1 —— 干燥前樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
m2 —— 干燥后樣品和稱量瓶總質量的數值,單位為克(g);
m0 —— 稱量瓶質量的數值,單位為克(g)。
4.5 凈含量及允許偏差應符合 JJF1070 中相關規定
5 檢驗規則
5.1 總則
每批產品應經公司質檢部門按本標準第 3 章規定檢驗合格并簽發合格證,方可出廠。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 以每釜產量為一批,每批數量不大于 1t。
5.2.2 抽樣按 GB/T 6679 規定進行,樣品數量不少于 100g。
5.3 判定
本標準項目全不檢驗,結果如有指標不符合本標準要求時,允許從同批產品的雙倍包裝中抽樣對不符合項進行復檢,復檢結果如仍有一項指標不合格時,則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
本產品包裝物上應有下列標志:產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈含量、合格標識、標準編號、有效貯存期。
6.2 包裝
本產品裝入紙板桶、鋼桶或塑料桶中,每桶凈含量可為 25kg 或 50kg 或 100kg。其它包裝形式可按合同約定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應防止雨淋、日光曝曬、避免撞擊。
6.4 貯存
本產品應貯存在 10℃以下的冷庫內。在上述貯運條件下,產品自生產之日起有效貯存期為三年。