衢州明鋒化工有限公司質量標準
磷酸三丁酯
1 范圍
本標準規定了磷酸三丁酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由氧氯化磷與正丁醇經酯化反應制取的磷酸三丁酯。
分子式：(CH3CH2CH2CH2O)3PO
相對分子質量：266.32(根據2007年國際相對原子質量)。
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾.費休法
GB/T 611—2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 614 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 629 化學試劑 氫氧化鈉
GB/T 678 化學試劑 乙醇(無水乙醇)
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
HG/T 4101 化學試劑 酚酞
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005年)第75號 《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 外觀
無色透明液體。
3.2 質量指標
磷酸三丁酯的質量指標應符合表1的規定。
3.3 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005年)第75號有關規定。
表1
指標 優等品 消泡級
色度，APHA ≤ 10 30
折射率 — 1.390～1.420
酸值，mg(KOH)/g ≤ 0.1 0.5
水分(H2O)w/%≤ 0.1 —
密度(20℃)，g/ml0.974～0.980 —
含量，w/% ≥ 99.0 10～20
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用符合現行標準的分析純試劑和實驗室用蒸餾水或相應純度的水。試驗中所用的標準溶液、雜質標準溶液、制劑、制品的制備均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定進行。
4.2 外觀
目測檢查。
4.3 質量指標
4.3.1 色度的測定
按GB/T 605的規定進行。
4.3.2 折射率的測定
按GB/T 614的規定進行。
4.3.3 酸值的測定
4.3.3.1 儀器
a) 堿式滴定管：10 ml，分度值 0.05 ml；
b) 移液管：50 ml，0.5 ml；
c) 錐形瓶：250 ml。
4.3.3.2 試劑和溶液
a) 氫氧化鉀(GB/T 629)標準溶液：C(KOH)＝0.02 mol/l；
b) 酚酞(HG/T 4101)溶液：10 g/l；
c) 無水乙醇(GB/T 678)。
4.3.3.3 測定步驟
用干燥潔凈的移液管準確移取50 ml無水乙醇于250 ml錐形瓶中，加0.5 ml酚酞指示液，搖勻，用0.02 mol/l氫氧化鉀標準溶液滴定至產生明顯的粉紅色，不計讀數。加入50 ml樣品，搖勻，用0.02 mol/l氫氧化鉀標準溶液繼續滴定至得到原先相同的粉紅色為終點。
4.3.3.4 分析結果與允許誤差
按(1)式計算酸值
V×C×A×56.11/ 50ρ......................... (1)
式中：
A——酸值，mg(KOH)/g；
C——氫氧化鉀標準溶液的標定濃度，mol/l；
V——滴定樣品耗用的氫氧化鉀標準溶液的體積，ml；
ρ——測定溫度下樣品的密度，g/l。
兩次平行測定結果的差值應不大于0.0003，取算術平均值為測定值。
4.3.4 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。其中以5 ml甲醇為溶劑，樣品加入量為5 ml。兩次平行測定結果的差值應不大于0.002，取算術平均值為測定值。
4.3.5 密度的測定
按GB/T 611—2006中4.3的規定進行。兩次平行測定結果的差值應不大于0.0003，取算術平均值為測定值。
4.3.6 含量的測定
按GB/T 9722的規定進行，檢測條件按表2的規定。
表2
項目 檢測條件
檢測器 火焰離子化檢測器
色譜柱 φ0.32 mm×0.25 μm×30 m 毛細管
固定相 SE-54
載氣 氮氣 30 ml/min
柱溫 150℃
汽化室溫度 240℃
檢測器溫度 220℃
進樣量 0.2 μl
分流比 1:8
4.4 凈含量
采用相應精度的衡器稱量，按JJF 1070規定的方法檢驗。
5 檢驗規則
5.1 磷酸三丁酯應經生產廠質量部門檢驗，生產廠應保證所有出廠的產品均符合本標準的規定，每批出廠的產品應附有一定格式的質量證明書。
5.2 以日產量為一批，采樣桶數按 GB/T 6678—2003 中 7.6 條的規定執行，取樣總量不得少于 500ml。將所取樣品充分混勻后裝入二個清潔、干燥的磨口玻璃瓶中，粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、取樣日期，一瓶供檢驗，另一瓶保存 3 個月備查。
5.3 檢驗結果如有項目不符合本標準的規定，允許從同批產品中自兩倍量的包裝中重新取樣，對不合格項目復檢，復檢中若仍有不合格，則判該批產品不合格。
5.4 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，仲裁機構可由雙方協商選定，仲裁時應按照本標準檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上應涂刷或粘貼有牢固的標志，其內容包括產品名稱、商標、批號、凈重、生產廠廠名等。
6.2 包裝
6.2.1 產品用干燥清潔的鍍鋅鐵桶或聚乙烯塑料桶或專用槽車包裝，包裝應密封、完好。
6.2.2 每批包裝好的產品應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、檢驗日期、產品凈含量、產品質量符合本標準要求的證明。
6.3 運輸
運輸及裝卸中應密封防潮、防止猛烈撞擊，避免日曬雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存于通風、干燥的庫房內。
磷酸三丁酯含量測定
試驗條件
檢測器:火焰離子化檢測器;
載氣及流速:氮氣，9cm/s;
柱長:3m；
固定相:5%二苯基甲基三硅氧烷-50(硅油Ⅲ)涂于101白色硅烷化載體〔0.18～0.15n m(80～100目)〕或5%DC-710涂于101白色硅烷化載體〔0.18～0.15n m(80～100目)〕;
柱溫度: 165℃;
汽化室溫度:300℃;
檢測器溫度:250℃;
色譜有效板高:Heff≤2.2mm;
不對稱因子:f=1.0士0.1。