壬二酸
1 范圍
本標準規定了 壬二酸 的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以油酸在催化劑的作用下經雙氧水硝酸氧化而生成的壬二酸。
分子式：C9H16O4 相對分子量：188.22（1997年國際原子量）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T191-2000 包裝貯運圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
國家技術監督局第43號令（1995） 定量包裝商品計量監督規定
3 要求
3.1 壬二酸理化指標應符合表 1 要求。
表 1 壬二酸理化指標
項 目 指 標
外觀 白色或微黃色單斜棱晶、針狀結晶體粉末
溶液的澄清度與顏色 5ml 1% 1N NaOH 溶液應澄清無色
氯化物質量分數， % ≤ 0.005
硫酸鹽質量分數， % ≤ 0.025
重金屬質量分數， % ≤ 0.001
鐵質量分數， % ≤ 0.002
水分質量分數，% ≤ 0.5
熔點 ℃ 104-109
壬二酸質量分數， % ≥ 99.0
3.2 凈含量誤差按國家技術監督局第 43 號令執行。
4 試驗方法
本標準中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682-1992規定的三級水，實驗中所用的標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002制備。
4.1 外觀測定：目測
4.2 溶液的澄清度與顏色
4.2.1將0.1g壬二酸溶解于10ml 1 N NaOH溶液應澄清無色
4.3 氯化物的測定
4.3.1 試劑和溶液
4.3.1.1 氯化鈉溶液制備：稱取 0.165g 氯化鈉，置 1 000ml 容量瓶中加水適量，使其溶解后稀釋至刻度，作貯備液，臨用前精密量取貯備液 10ml 置 100ml 容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻即得（每 1ml 相當于 0.01mg 的 Cl-）。
4.3.1.2 稀硝酸：取硝酸 105ml，用水稀釋至 1 000ml 即得。本液含硝酸應為 9.5%～10.5%。
4.3.1.3 硝酸銀試液：取硝酸銀 17.5g，用水稀釋至 1 000ml 即得。
4.3.2 測定步驟
稱取 0.25g 樣品溶于 25ml 蒸餾水中，于沸騰的水浴中保持 10 min 后取出冷卻至 40℃～50℃，加10ml 稀硝酸和 1ml 0.1N 硝酸銀混勻，放置 10 min 進行比色，濁度不得深于標準。
標準：取 0.01mg/ml 的 Cl-標準液 1ml 和試樣作同時同標處理。
4.4 硫酸鹽的測定
4.4.1 試劑和溶液
4.4.1.1 稀鹽酸：取鹽酸 234ml，用水稀釋至 1 000ml 即得。
4.4.1.2 標準硫酸鉀溶液：稱取硫酸鉀 0.181g 置 1 000ml 容量瓶中加水適量使其溶解并稀釋至刻度，搖勻即得（每 1ml 相當于 100μg 的 SO42-）。
4.4.1.3 25%氯化鋇：取氯化鋇 25g，加水溶解成 100ml 即得。
4.4.2 測定步驟
稱取樣品 1g，溶于 25ml 蒸餾水中，加熱溶解后待冷卻至樣品完全析出后，取濾液 10ml 于 50ml 比色管中，加 2ml 稀鹽酸，5ml 25%氯化鋇溶液，加水稀釋至 50ml，所呈渾濁度不得深于標準。
標準：取 0.100mg/ml 硫酸鉀標準液 1ml 同樣品同時做空白試驗，10 min 后樣品溶液不得深于空白溶液。
4.5 重金屬的測定
4.5.1 試劑和溶液
4.5.1.1 鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛 0.160g 置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 與水 50ml 溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻作為貯備液，臨用前，量取貯備液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得（每 1ml 相當于 10µg Pb）。
4.5.1.2 硫化鈉試液：取硫化鈉 1g，加水溶解成 10ml，即得。本液應臨用新配。
4.5.2 測定步驟
取供試品 1.0g，加氫氧化鈉試液 5ml 與水 20ml 溶解后，置于 50ml 的甲比色管中后加硫化鈉試液 5滴，取 1ml 的標準鉛溶液于乙比色管中與供試液同樣處理，兩只比色管同置白色襯板上，自上向下透視，甲管中所顯的顏色與乙管比較，不得更深。
4.6 鐵的測定
4.6.1 試劑和溶液
4.6.1.1 標準鐵溶液的制備：稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g 置 1 000ml 容量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得（每 1ml 相當于 0.01mg 的 Fe）。
4.6.2 測定步驟
稱取樣品 1g 于 25ml 蒸餾水中，加熱溶解移置 50ml 納氏比色瓶中，加稀鹽酸 4ml 與過硫酸銨 50mg，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml，再加水稀釋至 50ml，搖勻；如顯色，立即與標準鐵溶液一定量制成的對照液（取 2ml 標準鐵溶液，置 50ml 納氏比色管中，加水 25ml，加稀鹽酸 4ml 與過硫酸銨 50mg，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml，搖勻）比較，即得。
4.7 含量的測定
4.7.1 方法提要：采用氣相色譜法測定，用面積歸一法定量。
4.7.1.1 儀器與色譜條件
4.7.1.1.1 色譜柱：HP-5，30m，0.32mm，0.25μm
4.7.1.1.2 檢測器：FID
4.7.1.1.3 柱溫：180℃
4.7.1.1.4 檢測器溫度：280℃
4.7.1.1.5 汽化溫度：280℃
4.7.1.1.6 進樣量：2µl
4.7.1.1.7 供試液制備：稱取樣品（壬二酸）0.25g于30ml單口燒瓶中，加入5ml 2N的TMCS（三甲基氯硅烷）溶液（以甲醇為溶劑），溫度控制在65℃左右回流反應15min。
4.8 熔點的測定（參照中國藥典）
將大約 1 克的待測粉末樣品碾細取少量裝入一段封口的毛細管中，使之形成 3.5mm 高的緊密的柱子。將熔點儀加熱至大約比預期的熔點低 10℃，裝入前述帶樣品熔點毛細管，繼續以 1℃每分鐘的速度運行熔點測試儀直至樣品完全熔化。記錄下當樣品開始坍塌時的顯示溫度作為熔程起始溫度和樣品完全熔化時的溫度作為熔程結束溫度或熔點。
4.9 水分的測定（卡爾費休容量法）
4.10凈含量
按 JJF 1070 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
壬二酸應由質檢部門檢驗合格并附合格證方可出廠。
5.2 出廠檢驗項目
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 抽樣方法與判斷規則
5.3.1 以不超過 500kg 的產品為一批。
5.3.2 抽取不低于 250g 樣品，分裝于兩只清潔干燥的磨口瓶中，立即用瓶蓋封緊，瓶上貼標簽注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期和取樣者，一瓶供化驗，另一瓶留樣備查。
5.3.3 檢驗結果中如有一項不合格，則允許此該批中抽雙倍的樣，對不合格項復驗，結果仍不合格，則該批為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 包裝桶上的標志應符合 GB/T191-2000 的規定。
6.1.2 合格證上應注明產品名稱、執行標準號、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號及凈含量。
6.2 包裝
產品應裝于兩層塑料袋內，袋內密封，外部用紙桶包裝，每桶凈含量25kg。
6.3 運輸
產品按非危險品運輸，在運輸時應防潮、防火、防包裝桶損壞。
6.4 貯存
產品應放在通風干燥的倉庫里，在符合本標準規定的包裝、運輸、貯存的條件下，貯存期三年。