混合型飼料添加劑
單硬脂酸甘油酯質量標準
1 范圍
本標準規定了混合型飼料添加劑單硬脂酸甘油酯的產品分類與代號要求、試驗方法、檢驗規則及標識、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。
本標準適用于本公司生產的以單硬脂酸甘油酯為原料，以玉米淀粉為載體制成的混合型飼料添加劑單硬脂酸甘油酯。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 5917.1-2008 飼料粉碎粒度測定 兩層篩篩分法
GB/T 5918-2008 飼料產品混合均勻度的測定
GB/T 6435-2006 飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定
GB 10648 飼料標簽
GB 13078 飼料衛生標準
GB/T 13079-2006 飼料中總砷的測定
GB/T 13080-2004 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法
GB/T 13091-2002 飼料中沙門氏菌的檢測方法
GB/T 13092-2006 飼料中霉菌總數測定方法
GB 15612-1995 食品添加劑 蒸餾單硬脂酸甘油酯
GB/T 14699.1-2005 飼料 采樣
GB/T 18823-2010 飼料檢測結果判定的允許誤差
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令 第75號（2005）《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品分列與代號
產品分類與代號見表 1。
表 1 產品分類與代號
產品名稱 代號 適用對象
在配合飼料或全混合日糧
中的添加量（克/噸）
混合型飼料添加劑 單硬脂酸甘油酯-Ⅰ DGZ-01 養殖動物 100-200
混合型飼料添加劑 單硬脂酸甘油酯-Ⅱ DGZ-02 養殖動物 150-400
混合型飼料添加劑 單硬脂酸甘油酯-Ⅲ DGZ-03 養殖動物 200-500
4 要求
4.1 感官
感官指標應符合表2規定。
表 2 感官指標
項目 指標
外觀 色澤為乳白色或淺黃色，呈粉末狀，質地均勻，無霉變。
氣味 無異味、無臭味或油脂的哈敗氣味。
4.2 混合均勻度
混合應均勻，經測試后混合均勻度之變異系數（CV）不得大于5%。
4.3 理化指標
理化指標應符合表3規定。
表 3 理化指標
項目
混合型飼料添加劑 單硬脂酸甘油酯-Ⅰ DGZ-01
混合型飼料添加劑 單硬脂酸甘油酯-Ⅱ DGZ-02
混合型飼料添加劑 單硬脂酸甘油酯-Ⅲ DGZ-03
單硬脂酸甘油酯含量，% ≥ 14 7 5
水分，% ≤ 12 12 12
粉碎粒度 99%以上通過 2.5 mm （8 目）的標準分析篩，90%以上通過 1.6 mm（12 目）的標準分析篩。
酸值，（以 KOH 計）mg/g ≤ 10.0
4.4 衛生指標
衛生指標應符合表 4 規定。
表4 衛生指標
項目 指標
鉛，mg/kg ≤ 10.0
總砷，mg/kg ≤ 5.0
沙門氏菌，/25g 不得檢出
霉菌總數，cfu/g ≤ 4.0×104
4.5 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
5 試驗方法
5.1 感官指標檢驗
將適量的樣品置入潔凈的白瓷盤內，在正常光線下，無異味環境里，通過感官進行評定。
5.2 混合均勻度
按 GB/T 5918-2008 執行。
5.3 水分
按GB/T 6435-2006執行。
5.4 粉碎粒度
按GB/T 5917.1-2008執行。
5.5 單硬脂酸甘油酯
按附錄 A 執行。
5.6 酸值
按附錄B執行。
5.7 鉛
按GB/T 13080-2004執行。
5.8 總砷
按GB/T 13079-2006執行。
5.9 沙門氏菌
按GB/T 13091-2002執行。
5.10 霉菌總數
按GB/T 13092-2006執行。
5.11 凈含量
按 JJF 1070-2005 執行。
6 檢驗規則
6.1 組批
以同一班次生產的同一產品為一批。
6.2 采樣
按GB/T 14699.1-2005執行。
6.3 出廠檢驗
產品必須經企業的質檢部門檢驗合格，并附有合格證明方可出廠。出廠檢驗項目為感官、單硬脂酸甘油酯含量、水分、粉碎粒度和凈含量。
6.4 型式檢驗
6.4.1 型式檢驗項目為本標準要求中的全部項目，型式檢驗的樣品在出廠檢驗合格的產品中隨機抽取。在保證產品質量的前提下，正常生產時每年至少進行一次；如有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：
a）新產品投產時；
b）工藝、配方有較大改變，可能影響產品質量時；
c）停產半年以上或主要設備大修后恢復生產時；
d）出廠檢驗結果與最近一次型式檢驗結果有較大差異時；
e) 行業主管部門提出進行型式檢驗要求時。
6.4.2 判定規則
檢驗結果衛生指標如有不符合規定，則判該批產品為不合格品；其它指標如有不符合規定，可重新對該產品進行加倍抽樣或用試樣留樣，對不符合規定項進行復檢，復檢結果如仍有不符合規定，則判該批產品為不合格品。檢驗結果允許誤差的判定按GB/T 18823-2010進行。
7 標簽、包裝、運輸、貯存和保質期
7.1 標簽
按GB 10648的規定執行。
7.2 包裝
包裝封口應嚴密牢固，包裝材料應無毒、無害、防潮、防漏性能。
7.3 運輸
運輸工具應清潔干燥，運輸途中應防止日曬、雨淋。嚴禁與有毒、有害物品混裝、混運。
7.4 貯存
產品應分類貯存于干燥、通風、陰涼、無直接陽光暴曬處的倉庫內。
7.5 保質期
在符合上述規定的貯運條件且包裝完好的產品情況下，保質期為 365 天。
附錄 A
（規范性附錄）
單硬脂酸甘油酯含量的測定
A.1 原理
本方法利用高氯酸使樣品中的β -單甘酯異構化為α -單甘酯后，再加入過量高碘酸與具有相鄰羥基的α -單甘酯反應，通過測量沒有反應的高碘酸的量來計算出α -單甘酯的含量，最后將計算結果乘以校正系數 1.15 得到單硬脂酸甘油酯總量。
A.2 試劑和溶液
A.2.1 甘油（GB 687）：分析純。
A.2.2 高碘酸（HG/T 3-1086），分析純：2.7 g 高碘酸溶于 50 mL 蒸餾水中，然后再加 950 mL 冰乙酸，將溶液避光保存。
A.2.3 冰乙酸（GB 676）：分析純。
A.2.4 三氯甲烷（GB 682）：分析純。
A.2.5 高氯酸（GB 623），分析純，56%溶液：10 mL 高氯酸（約 70%的濃度），加 4.4 mL 冰乙酸，搖勻即成（即配即用）。
A.2.6 碘化鉀（GB 1272），分析純，15%溶液：15 g 碘化鉀用水定容于 100 mL 容量瓶，貯存于棕色瓶中。
A.2.7 1%淀粉指示液：1 g 可溶性淀粉加水 10 mL 調成漿狀，在攪拌下注入 90 mL 沸水中，微沸 2 min。
A.2.8 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液：按 GB 601-2002 方法配制和標定。
A.3 試劑的適用性鑒別
A.3.1 高碘酸的測定：將0.5～0.6 g甘油溶于50 mL蒸餾水中，加入50 mL高碘酸溶液，另加50 mL高碘酸溶液于50 mL蒸餾水中作一空白對照。將制備的溶液和空白試劑放置30 min，然后按照A.5的操作步驟分別進行滴定。用空白滴定校正后，高氯酸溶液的滴定比值應在0.75～0.76之間，否則此高碘酸試劑不符合本實驗要求。
A.3.2 三氯甲烷的測定：取兩份50 mL高氯酸溶液（經以上檢測符合要求的），分別加入50 mL三氯甲烷和50 mL蒸餾水，然后按A.5方法滴定。兩者的滴定值之差應不高于0.5 mL，否則此三氯甲烷試劑不符合本實驗要求。
A.4 樣品的制備
樣品必須是勻質的，如果需要熔化，熔化的溫度不應超過其凝固點10℃，過分加熱會導致樣品的單硬脂酸甘油酯含量減少。若樣品含有游離甘酸，這類樣品應在激烈攪拌下完全熔化均一后才取樣稱量并測定。
A.5 操作步驟
稱取樣品1.2 ～1.4 g（準確至0.000 2 g），樣品用三氯甲烷溶解，然后過濾，并用少量三氯甲烷洗滌，合并濾液后用三氯甲烷定容至50 mL容量瓶內，充分搖勻，然后全部倒入250 mL分液漏斗，并加50 mL蒸餾水，分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內容物1 min（中間倒置排氣兩次），然后靜置到混合物水相和三氯甲烷層分開，約需1～3 h（如形成乳化液，不能分離時，可用50 mL 5%乙酸溶液代替蒸餾水重做），分離后。三氯甲烷層必須是澄清的，或稍有渾濁。
用移液管吸取25.00 mL高碘酸試液于500 mL碘量瓶中，加入25.00 mL三氯甲烷樣品溶液，另加入0.04 mL 56%的高氯酸溶液，振搖碘量瓶，使輕輕地混合。空白對照與樣品測定相同，不同的只是用25 mL三氯甲烷代替樣品溶液。暗處放置30 min，使充分作用[注意：此時溫度（即液溫）絕不許超過20℃，若氣溫過高，可用冰水隔層冷卻]。加入15%碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，放置1～5 min，避免強烈陽光。加入100 mL冷蒸餾水，電磁攪拌混合，并以0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。滴至水層中碘由棕色至淺黃，加入1%淀粉指示液2 mL，繼續滴定至藍色完全消失（注意：應激烈攪拌，必須使三氯甲烷層內碘完全轉入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液毫升數，同樣做空白試驗。樣品所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的量與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的量之比，其值應為0.8或稍大些；否則可用添加量小些的樣品重新測定。若空白滴定數減去樣品滴定數少于2 mL時，則用一個稍大些的樣品，重新測定。
A.6 結果計算
1.15×(V0-V1)×c×0.3445
X=-------------------------------------×100
m
式中：
X ——單硬脂酸甘油酯含量，% ；
1.15——校正系數；
V0 ——空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；
V1 ——樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；
c ——硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
m ——樣品質量，g；
0.334 5——與 1.00 mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(2Na2S2O3)=1.000 mol/L ]相當的以克表示的單硬脂酸甘油酯的平均質量。
A.6.1 允許差
實驗結果以兩次平行測定結果的算術平均值為準（保留兩位小數）。兩次平行測定結果允許差為1.00%。
附錄 B
（規范性附錄）
酸值的測定
B.1 儀器、設備
B.1.1 分析天平：感量 0.1 mg。
B.1.2 錐形瓶：容量 250 mL。
B.1.3 試劑和溶液：所用試劑均為分析純，水應符合 GB/T 6682 三級用水的規定。
B.1.4 氫氧化鉀標準滴定溶液：c(KOH)=0.1 mol/L。
B.1.5 石油醚（沸點 60～90℃）。
B.1.6 中性乙醇：取適量無水乙醇，向其中加入酚酞指示劑 2～3 滴，用 0.1 mol/L 氫氧化鉀滴定至中
性，臨用前滴定。
B.1.7 石油醚-乙醇（2+1）混合液。
B.1.8 酚酞指示液：10 g/L。
B.2 測定方法
稱取約 2 g 混合均勻的試樣，精確至 0.002 g,置于 250 mL 三角瓶中，加入 50 mL 中性石油醚-乙醇混合液搖勻靜止 30 min 過濾，濾渣用 20 mL 中性石油醚-乙醇混合液清洗，并重復洗一次，濾液合并后加入酚酞指示劑 2～3 滴，用氫氧化鉀標準滴定溶液快速滴定，滴至出現微紅色，在 30 s 內紅色不褪色為終點。記錄終點時消耗的標準溶液體積。
B.3 結果計算
C×V×56.11
酸值（以 KOH 計）mg/g=--------------------------
m
式中：
C ——氫氧化鉀標準滴定溶液濃度，mol/L；
V ——滴定消耗氫氧化鉀標準溶液體積，mL；
56.11——每毫升 1 mol/L 氫氧化鉀標準溶液中含氫氧化鉀的毫克數；
m ——試樣的質量，g。
計算結果表示至小數點后一位。
B.3.1 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果相對偏差不大于 5%。