AC發泡劑合成

工業生產發泡劑AC,由水合肼﹔尿素與硫酸縮合成中間體聯二脲，再經氧化 而得成品。1.縮合將尿素溶于2%水合肼溶液,加到反應鍋。 在攪拌下加硫酸使料液pH值達到1-2,加熱，使pH值轉為 2-5，再緩緩加入硫酸﹐保持pH值2-5反應數小時后，取樣 測定終點（用0.1N碘溶液滴定合冊量)。縮合成的聯二脲， 濾出硫酸銨母液后﹐用熱水洗滌﹐供氧化工序用。2.氧化將 聯二脲放入反應鍋用水溶解，加入溴化鈉，通入氯氣，反應 溫度控制在30-50°C，制得的偶氮二甲酰胺先用溫水洗至中性﹐經離心機甩干干燥后﹐得成品。氧化工序對發泡劑AC 的產品質量和生產本影響最大。

早期采用硝酸法和鉻酸法， 由于成本和污染的原因，已趨于淘汰。氯氣-溴為氧化劑取代 鉻鹽氧化聯二脲生產發泡劑AC的方法﹐使產品成本降低很 多。其他的方法還有:有空氣和二氧化氮處理聯二脲﹐收率 為84.3%;用電解法生產發泡劑AC;采用過氧化氫氧化聯 二脲的方法。原料消耗定額:水合阱（40% ) 1160kg/t;尿素（合氮量≥46% )1330kg/t;液氯80Okg/t;燒堿（30% ) 2000kg/t;硫酸(98% )1140kg/t。酸法將水合肼粗溶液洽 凍至-2℃，以除去十水碳酸鈉，佘下的液體加入固體尿素， 并加入65%硫酸中和至PH值為4-5，加熱反應數小時即完 成,收率90%左右。經洗滌后再氧化生成AC。

弱堿法將水合肼粗溶液蒸發脫除鹽分后加入固體尿素，并加入少量酸，中和至PH值為7-9，加熱反應生成聯二脲，不必洗滌直接 氧化生成AC。以酮連氮為原料生產開發合成酮連氮的工 業化方法主要有次氯酸鈉氧化法和過氧化氫氧化法。

次氯酸鈉氧化法工藝為∶28%氨水與工業丙酮混合﹐加入10%次氯酸鈉﹐在35-40°℃和攪拌下反應生成甲酮連氮。在氨過量較 大和合成液中酮連氮濃度低的情況下,合成收率可達98%以 上。在萃取塔中，以二氯甲烷萃取合成液中的甲酮連氮。萃 佘液水相經處理調整組成后再用于合成反應（可移出積累過量部分，蒸發處理回收和氯化鈉）。萃取液經蒸餾回收萃取 二氯甲烷。并再用于萃取步驟。從蒸餾釜獲得甲酮連氮溶液。 通用型發氣量大的發泡劑。