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    吡略烷質量檢測

    規格:99%
    包裝:25L/桶
    最小購量:1
    CAS:123-75-1
    分子式:C4H9N
    分子量:71.12

    四氫吡咯(吡咯烷)

    1 范圍
    本標準規定了四氫吡咯的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于以化學合成法制成的醫藥中間體四氫吡咯。

    2 規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
    GB 190-1990 危險貨物包裝標志
    GB/T 6283-1986 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休氏法(通用方法)(ISO 760-1978,MOD)
    GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則(ISO 3170-1988,NEQ)
    GB/T 6682-1992 分析實驗用水規格和試驗方法(ISO 3696:1987,NEQ)
    GB 12268-2005 危險貨物品名表
    GB 12463-1990 危險貨物運輸包裝通用技術條件
    GB 15258-1999 化學品安全標簽編寫規定
    GB 15603-1995 常用化學危險品貯存通則

    3 基本特性
    3.1 名稱、分子式、結構式、相對分子質量
    化學名稱:四氫吡咯。
    別名:吡咯烷。
    英文名:pyrrolidine。
    分子式:C4H9N。
    相對分子質量:71.119。
    3.2 性狀
    無色透明液體,于空氣中或見光時顏色易變深,有揮發性,在空氣中冒煙。有氣味。本品與水及甲醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸乙酯等有機溶劑均互溶。沸點:87 ℃~89 ℃(101.325 kPa),相對密度:0.682(20 ℃),閃點:3 ℃。

    4 要求
    4.1 外觀
    無色透明液體,符合性狀描述,無機械雜質。
    4.2 理化要求
    四氫吡咯的理化指標應符合表 1 規定。
    表 1 理化指標
    項目 優級品 合格品
    含量(GC),% ≥ 99.5 99.0
    最大單項雜質(GC),% ≤ 0.3 0.5
    水分(KF),% ≤ 0.3 0.5

    5 試驗方法
    5.1 試驗的一般規定
    試驗用水應符合 GB/T 6682-1992 中要求,試驗中所用試劑未作特別說明的均為分析純。
    5.2 外觀檢驗
    采用目測,在正常光線下檢查。
    5.3 含量測定
    5.3.1 原理
    采用氣相色譜(FID)法,按面積歸一法計算。
    5.3.2 裝置
    5.3.2.1 氣相色譜儀,具熱導檢測器、電腦、色譜工作站。
    5.3.2.2 色譜柱:PEG20M 不銹鋼填充柱,直徑 3 mm,長度 2 m。
    5.3.3 氣相色譜操作條件
    5.3.3.1 色譜柱溫度:70 ℃。
    5.3.3.2 檢測溫度:140 ℃。
    汽化室溫度:140 ℃。
    5.3.3.3 載氣:氫氣(H2)壓力為 0.1 MPa,純度為 99.99 %。
    5.3.3.4 橋電流:150 mA。
    5.3.3.5 進樣量:1 μl。
    5.3.4 程序
    5.3.4.1 儀器啟動
    通載氣及尾氣分流值,打開主機電源開關,設定各室溫度,升溫,等溫度恒定后,打開熱導池恒流源開關及色譜工作站,記錄基線,待穩定后,即可進樣分析。
    5.3.4.2 進樣分析
    用微量進樣器取樣品 1 μl,注入氣相色譜儀,按面積歸一法計算四氫吡咯含量和最大單項雜質含量,由色譜工作站處理結果。
    5.3.5 精密度
    本方法兩次平行測定結果的誤差不大于 0.2 %,取平行測定結果的算術平均值作為最終測定結果。
    5.4 水分測定
    水分測定按 GB/T 6283-1986 測定。

    6 檢驗規則
    6.1 產品需由生產廠的質量檢驗部門按本標準檢驗合格后方能出廠,并附有檢驗合格證。
    6.2 以一次投料生產或拼混均勻的產品一批。從中選三桶按 GB/T 6680-2003 規定取樣(批量少于三桶時應從所有的桶中取樣),樣品數量應不少于 100 ml。
    6.3 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求,應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢,復檢結果中即使只有一項指標不符合本標準要求,即判該批產品為不合格。
    6.4 收貨方可按本標準對收到產品進行質量檢驗。供需雙方對產品質量有異議時,可由雙方協商共同抽樣檢驗,或由法定檢驗機構根據本標準進行仲裁檢驗。

    7 標志、包裝、運輸、貯存
    7.1 標志
    7.1.1 產品包裝桶上應清晰、牢固地標明下列內容:
    ——產品名稱;
    ——廠名、廠址;
    ——質量等級;
    ——生產日期、批號和保質期(或限期使用日期);
    ——凈重、毛重;
    ——產品標準編號。
    7.1.2 產品包裝桶上應有符合 GB 15258-1999 的安全標簽。
    7.2 包裝
    產品用 60 L 或 200 L 鍍鋅鐵桶包裝,規格見表 2。
    表 2 包裝規格
    規格L 產品凈重kg 直徑mm 高度mm
    60 50 390 600
    200 170 580 890
    7.3 運輸
    產品在運輸過程中應注意輕拿輕卸,避免暴曬、雨淋,避免與皮膚、眼睛接觸或吸入體內,嚴禁倒置,嚴禁煙火,嚴禁與易燃易爆品混運。
    7.4 貯存
    產品應存放在陰涼、干燥倉庫內,密封保存,不得和易燃、易爆品混放。產品在上述條件下,保質期為一年。
    7.5 其他
    四氫吡咯屬中閃點易燃液體(第 3 類第 2 項),按 GB 12268-2005 危險貨物品名為“四氫化吡咯”,編號:32103,國際危險貨物編號:1922。除符合本標準 7.1~7.4 要求外,其包裝標志應符合 GB 190-1990 規定,包裝應符合 GB 12463-1990 的規定,貯存應符合 GB 15603-1995 規定,運輸應符合國家有關規定。

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