4-羥基二苯胺
1 范圍
本標準規定了4-羥基二苯胺的要求、檢驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存和安全等要求。
本標準適用于由對苯二酚和苯胺反應制得的 4-羥基二苯胺。主要用于染料中間體和橡膠助劑中間體，也可用于生產 C.I sulphur red10 及橡膠防老劑等。
分子式：C12H11NO
相對分子質量：185.22（按 2007 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678 化工產品采樣總則
3 要求
3.1 產品理化指標
4-羥基二苯胺的理化指標應符合表1的規定。
表1
項 目 　　　　　　　　指 標 值
外 觀 　　　　　灰白或淡黃色熔鑄體
4-羥基二苯胺的質量分數，％ ≥ 97.0
對苯二酚的質量分數，％ ≤ 0.5
苯胺的質量分數，％ ≤ 0.8
未知物雜質的質量分數，％ ≤ 3.0
熔 點，℃ 63-73
4 試驗方法
本標準試驗方法中所用試劑，如無特殊規定，按 GB/T 603 執行。
本標準試驗方法中所用水，如無特殊規定，應符合 GB/T 6682 中三級水規定。
4.1 外觀
采用目視法測定。
4.2 4-羥基二苯胺純度及對苯二酚、苯胺、未知物雜質含量的測定
4.2.1 方法提要
采用液相色譜法，用面積歸一法定量以求得 4-羥基二苯胺及對苯二酚、苯胺、未知物雜質的含量。
4.2.2 儀器設備
高效液相色譜儀一套：（高壓恒流泵一臺、紫外可變波長檢測器一臺、色譜工作站一套）
溶劑過濾器一套
隔膜真空泵一臺
超聲發生儀一臺
電子分析天平一臺
4.2.3 溶劑和溶液
甲醇：色譜純
磷酸：分析純
磷酸二氫鈉：分析純
4.2.4 操作條件
色譜柱：10μC18ODS
尺寸：250mm×4.6mm
柱溫：室溫
流動相：甲醇/水＝2/1（V/V）
CNaH2PO4=0.0025mol/L
PH=4
檢測器波長：UV：254nm
進樣量：1μL
流速：V＝0.8mL/min
限壓：30Mpa
4.2.5 分析步驟
按色譜工作站操作程序啟動工作站，設置相關參數，儀器預熱穩定至基線平穩。取一小塊樣品（約 0.1g）放入專用瓶內，加 15mL 經過濾、脫氣處理過的甲醇并放入超聲發生儀內振蕩，溶解樣品，然后進樣，依次啟動色譜工作站運行程序，并最終積分運算、存儲、打印。
4.3 4-羥基二苯胺熔點的測定
4.3.1 儀器設備
YRT-3 熔點測定儀一套。
甲基硅油
熔點測定毛細管 φ 0.9mm～1.1mm
研缽
4.3.2 樣品的處理
按規定要求取樣約1g，研細放入干燥器內干燥，備用。
4.3.3 操作步驟
用一端封口的毛細管裝取樣品約 2mm～3mm，打開熔點儀，在復位狀態下利用“＋”、“－”兩個鍵，設置預置溫度為低于樣品初熔點 10℃。待“＋”、“－”兩個鍵對應的指示燈自動熄滅后，按“準備”鍵，儀器開始升溫，到達預置溫度后，蜂鳴器報警，將裝有樣品的毛細管放入傳溫液中，樣品應緊貼鉑電阻溫度計放置。按下“測量”鍵，儀器即處于測量狀態，控制升溫速度為每分鐘上升 1℃，通過 5 倍放大鏡觀察樣品的熔化過程，利用初熔、終熔鍵記錄樣品的初熔溫度和全熔溫度。重復上述實驗一次，取平均值。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 本標準技術要求中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.2.2 產品出廠前應由生產廠的質量監督檢驗部門進行出廠檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準要求，每批產品都應附有產品合格證。
5.2.3 用戶有權按本標準的規定對收到的產品進行檢驗，檢驗其質量是否符合本標準的要求。
5.3 型式檢驗
5.3.1 項目
型式檢驗的項目為本標準技術要求中規定的全部內容。
5.3.2 條件
有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 停產后復產；
b) 生產工藝有較大改變（如原材料、工藝等）
c) 在正常生產情況下，每月至少進行一次型式檢驗。
d) 國家質量技術監督部門提出進行型式檢驗時。
5.4 批次
本產品按批交付和抽樣檢驗，一次交付的同條件生產的同一規格、批號的產品組成一次付批。
5.5 取樣
按GB/T6678規定確定采樣單元數。
取樣時，應備有清潔、干燥、具有密閉性的棕色樣品瓶，瓶上貼有標簽，注明產品名稱、批號、生產日期、取樣日期、取樣人簽名及必要的說明。然后將所取樣品全部倒出，混勻，按四分法縮取試樣兩份，每份樣品為全檢所需樣品的三倍量以上，一份作檢驗用，一份密封保存，以備仲裁分析用。
5.6 判定規則
5.6.1 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求的，應重新加倍取樣，若仍有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品按不合格處理。
5.6.2 需方對產品質量有異議時，應在收到貨物后 15 天內提出，以本標準檢驗為準，雙方協商解決。需方自行建立檢驗方法不作為判斷標準，但允許供需雙方以合同文本形式簽訂協議標準。
5.6.3 按 GB/T 8170 中修約值比較法進行判定。
6 標志、包裝、運輸、貯存和安全要求
6.1 標志
4-羥基二苯胺包裝容器上應有明顯的標志，注明：生產企業名稱、地址、產品名稱、規格型號、凈質量、執行標準、生產日期、批號，并按 GB190 的規定，標明“有毒”標志。
6.2 包裝
4-羥基二苯胺采用 200L 清潔干燥的鍍鋅鋼桶包裝，每桶凈重 200Kg，也可根據用戶要求進行包裝，桶內空間充氮保護。
6.3 運輸
運輸時不能接近火源，搬運時輕取輕放，防止日曬雨淋。
6.4 貯存
應貯存在清潔、陰涼、干燥的庫房內，避免陽光照射，遠離火源。
6.5 安全要求
4-羥基二苯胺有毒，搬運時應穿工作服，帶防護手套，切勿吸入體內。