6-芐氨基嘌呤原藥
6-芐氨基嘌呤基本物質化參數如下:
ISO 通用名:6-Benzylaminopurine
化學名稱:6-(N-芐基)芐氨基嘌呤
實驗式:C12H11N5
相對分子質量:225.2(按 1995 年國際標準相對原子量計)
生物活性:植物生長調節劑
熔點:235℃
溶解度:難溶于水,溶于乙醇
穩定性:在酸性或堿性介質中穩定
1. 范圍
本標準規定了 6-芐氨基嘌呤原藥的要求、試驗方法、以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由 6-芐氨基嘌呤及其生產中產生的雜質組成的 6-芐氨基嘌呤原藥。
2. 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1601-1993 農藥 PH 值的測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
3. 要求
3.1 外觀:應是穩定的白色結晶粉末。
6-芐氨基嘌呤原藥應符合表 1 要求。
表 1 6-芐氨基嘌呤原藥控制項目指標
項 目 指 標
6-芐氨基嘌呤質量分數 % ≥ 98.5
乙醇不溶物 % ≤ 0.2
PH 值范圍 5.0~8.0
水分質量分數 % ≤ 0.5
4. 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T1605 中“商品原藥采樣”方法進行。用隨機數表方法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量一般不少于 50g。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與 6-芐氨基嘌呤含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下,試樣溶液主(色譜)峰的保留時間與標樣溶液 6-芐氨基嘌呤色譜峰的保留時間,其相對差值應在 1.5%以內。
4.3 6-芐氨基嘌呤含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣用甲醇溶解,甲醇+水為流動相,使用以 C18為填料的液相色譜柱和紫外檢測器對試樣中的 6-芐氨基嘌呤進行反相高效液譜的分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
水:新蒸二次蒸餾水;
甲醇:色譜級;
6-芐氨基嘌呤標樣:已知含量,≥99%;
4.3.3 儀器
高效液相色譜儀:具紫外可變波長檢測器和定量進樣閥;
色譜柱:4.6mm(id)×250mm 不銹鋼柱,內裝 Sperisorb C18,10µm 填充物;
過濾器:濾膜孔徑約 0.5µm;
微量進樣器:20µL;
4.3.4 液相色譜操作條件
流動相:ψ (甲醇+水)=90+10,超聲波脫氣;
流速:1.0mL/min;
檢測波長:254nm;
進樣量:20µL;
保留時間:6-芐氨基嘌呤約 3min。
上述液相色譜操作參數是典型的,可根據不同儀器的特點,對給定操作參數作適當的調整,以期獲得最佳的效果,典型的 6-芐氨基嘌呤高效液相色譜圖見圖 1、圖 2。
4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 標準溶液的制備
準確稱取 6-芐氨基嘌呤標樣 0.04g(精確至 0.0002g),置于 50mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容,經脫氣冷卻至體積回至刻度,過濾、待測。
4.3.5.2 試樣溶液的制備
準確稱取約含 6-芐氨基嘌呤 0.04g 的試樣(精確至 0.0002g),置于 50mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容,經脫氣冷卻至體積回至刻度,過濾、待測。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值的重復性,待相鄰兩針的相對響應值變化小于 1.0%后,按照標樣溶液,試樣溶液,試樣溶液,標樣溶液的順序進樣分析。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的 6-芐氨基嘌呤的峰面積(峰高)分別進行平均,以質量分數表示的 6-芐氨基嘌呤的質量分數 X1按式(1)計算:
m1-m2
X1=--------------×100
m3
式中:A1-試樣溶液中 6-芐氨基嘌呤峰面積的平均值;
A2-標樣溶液中 6-芐氨基嘌呤峰面積的平均值;
m1-試樣溶液中試樣的質量,g;
m2-標樣溶液中標樣的質量,g;
P-標樣中 6-芐氨基嘌呤的質量分數。
4.3.7 允許誤差
兩次平行測定結果之差,應不大于 0.5%。
4.4 PH 值的測定
按 GB/T 1601 進行。
4.5 水分的測定
按 GB/T 1600 進行。
4.6 乙醇不溶物的測定
4.6.1 試劑
錐形燒瓶:具玻璃口接頭,250ml
回流冷凝器:與錐形瓶配套
坩堝或玻璃砂芯坩堝:3#
烘箱:(110±2)℃
4.6.2 測定步驟
稱取 10g 試樣(精確至 0.01g),放入錐形瓶中,加入 50ml 乙醇,加熱回流。用已恒重地坩堝過濾溶液,再用 60ml 乙醇,分三次洗滌錐形瓶,并抽濾。將坩堝置于 110℃烘箱中干燥至恒重,冷至室溫,稱量。乙醇中固體不溶物的質量分數 X2,按式(2)計算。式中:m1—恒重后坩堝與不溶物的質量,g;
m2—坩堝的質量,g;
m3—試樣的質量,g。
4.7 產品的檢驗與驗收
應符合 GB/T 1604 的有關規定,極限數值的處理采用修約值比較法。
5. 標志、標簽和包裝
5.1 6-芐氨基嘌呤原藥的標志、標簽和包裝應符合 GB 3796 中的有關規定。
5.2 6-芐氨基嘌呤原藥應用清潔、干燥內襯兩層聚乙烯塑料的編織袋、牛皮紙桶或清潔干燥的塑料桶包裝,每桶凈含量不超過 50kg。
5.3 根據用戶要求或定貨協議,可以采用其他形式的包裝,但要符合 GB 3796 中的有關規定。
5.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
5.5 安全:6-芐氨基嘌呤原藥吸入或口服有毒,具有刺激性。大量使用應穿適當的防護服,戴手套和防護鏡或面罩。使用時如有事故發生或不適之感,應立即請醫生診治。
5.6 保證期:在規定的貯運條件下,6-芐氨基嘌呤原藥的保證期,從生產日期算起,為兩年。