衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
間硝基苯甲酸
1 范圍
本標準規定了間硝基苯甲酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。 本標準適用以苯甲酸、硝酸及硫酸的硝化而成的產品,該品為感光材料、功能色素、藥物的中間體。在醫藥工業中用來生產膽影酸、醋碘苯酸等。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GB 191-2008 包裝儲運圖示標志 GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備 GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 6682-2008 分析試驗室用水規格和試驗方法 3 技術要求 3.1 理化指標 理化指標見表1的規定。
表1
項 目 指 標
含量（%）99.0~99.95
熔點（℃）139~142
水分（%） ≤0.5
外觀 淺黃色至類白色結晶
4 試驗方法
4.1含量的測定
4.1.1 試驗儀器 電加熱爐、燒杯、 電子分析天平（精度0.0001g）； 氫氧化鈉標準溶液=0.2000 mol/L 酚酞指示劑標準溶液及指示劑的制備按照GB/T 601、GB/T 603 GB/T 6682執行。
4.1.2 分析步驟 用分析天平稱取0.9-1.1克(精確至0.1mg)間硝基苯甲酸樣品并記錄間硝基苯甲酸樣品質量m克,加入已盛有100（60）ml調至中性的50%乙醇溶液(加酚酞指示劑3滴,調至顯淺紅色)的滴定瓶中,微加熱使物料全溶后，用0.2000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液慢滴至溶液由無色變為淺紅色為終點.記錄滴加氫氧化鈉標準溶液體積V（ml.）
W1=(V1—V0)×C×0.16712×100/m
式中：
W1－間硝基苯甲酸含量（％）
V0—空白試驗溶液消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V1—試驗溶液消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
c—氫氧化鈉滴定標準溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m—試料質量的數值，單位為克（g）；
0.16712—與1.00ml氫氧化鈉標準溶液c=0.2000mol/L相當的以克表示的間硝基苯甲酸的質量。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于0.2%
4.2熔點范圍的測定
4.2.1儀器與用具： 酒精燈、提勒管、精密溫度計（最小刻度0.1℃）、普通溫度計、毛細管（內徑0.9-1.1mm）、傳溫液（甘油）
4.2.2分析步驟 將試樣裝入熔點管中：將干燥的粉末試樣在表面皿上堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，裝取少量粉末。然后把熔點管豎立起來，在桌面上頓幾下，使樣品掉入管底。這樣反復取樣多次，最后使熔點管從一根長約40～50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上，多重復幾次，使樣品粉末緊密堆積在毛細管底部。為使測量結果準確，樣品一定要研地很細，填充要均勻且緊密。 毛細管中的樣品應位于溫度計水銀球的中部，可用乳膠圈捆好貼實（膠圈不要浸入溶液中），用有缺口的木塞作支撐套入溫度計放到提勒管中，并使水銀球處在提勒管的兩叉口之間。可先以較快速度加熱，在距離熔點15～20℃時，應以每分鐘1～2 ℃的速度加熱，直到測出熔程。測定時，應觀察和記錄樣品開始塌落并有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全溶）的溫度讀數，所的數據即為該物質的熔程。還要觀察和記錄再加熱過程中是否有萎縮、變色、發泡、升華及炭化現象，熔點測定至少要有兩次重復數據，每一次都要用新毛細管重新裝入樣品。要求兩次之差不得大于0.3℃，最后取平均值。（加上校正溫度），即為該產品的熔點。 溫度計的校正 溫度計除應符合國家質量技術監督局的規定外，還因其規定的允差較大，且在較長期的使用后，其標值因經受多次反復受熱、冷卻而產生誤差，因此應經常采用中國藥品生物制品檢定所分發的熔點標準品進行校正。通常可在測定供試品時同時進行。 熔點標準品的品名及其標定的熔點，見該套標準品附的說明書。熔點標準品在使用前應先在研缽中研細，并將香草醛與乙酰苯胺置五氧化二磷干燥器中干燥，非那西丁至酚酞在105℃干燥，干燥后存放在專用的避光五氧化二磷干燥器中，必要時也可在臨用前再干燥。
4.2.3 按4.1.2的方法將熔點標準品裝入毛細管中。所用毛細管的內徑應盡量接近1.0mm，內容物的高度應比較準確為3mm。用待校正的溫度計，以每分鐘1.5℃的升溫速度，檢讀熔點標準品到達全熔（固相剛剛全部消失）時的溫度；重復測定兩次，并要求兩次之差不得大于0.3℃。以其均值與該標準品標示的溫度相比較，得出該待校溫度計在該點（或其附近）時應加上或減去的校正值（200℃以下的校正值不得大于0.5℃,200℃以上的校正值不得大于0.8℃）。 以其均值與該標準品標示的溫度相比較，得出該待校溫度計在該點（或其附近）時應加上或減去的校正值（200℃以下的校正值不得大于0.5℃,200℃以上的校正值不得大于0.8℃）。
4.3 水分的測定
4.3.1 儀器與設備 表面皿、水份測定儀、電熱恒溫干燥箱、干燥器。
4.3.2 分析步驟 將水份測定儀打開，水份測定儀上的天平預熱30分鐘，然后再加熱80 ℃再預熱30分鐘，然后進行校零，將烘至恒重放在干燥器內的表面皿拿出在水份測定儀上去皮，將被測物料取樣、混勻，稱出約10g左右，加熱在80℃維持30分鐘后，水份測定儀自動報警測出被測物料干燥失重，記下被測結果，即為被測樣品的干燥失重。
5 檢驗規則
5.1 本標準規定的外觀、含量、水分、熔點為出廠檢驗項目，應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定逐批檢驗 。
5.2 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進行驗收，以一噸一批。
5.3在每批產品5％包裝袋中取樣，小批量時，也不得少于兩袋。
5.4 取樣時，取樣器在產品包裝袋的中心垂直插入深度三分之二處采取試樣，所取樣品總量不得少于200克。生產廠可在包罐裝前抽取有代表性的樣品。
5.5 將所取樣品等量裝入兩個清潔、干燥密封良好的細口瓶中，瓶上標貼注明，產品名稱，批號，采樣日期和采樣人姓名的標簽。一瓶作分析檢驗，另一瓶封存，備樣留存，留樣保存期為半年。
5.6 檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣核驗。核驗結果有一項不符合本標準要求時，整批新產品不能驗收。
5.7 當供需雙方對產品質量發生異議時，按照《中華人民共和國質量法》或《全國產品質量仲載檢驗暫行辦法》的規定辦理。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1標志
6.1.1產品包裝符合GB 191 包裝儲運圖示標志的要求。
6.1.2 每批出廠的產品應附有質量合格證明，內容包括：生產廠名、產品名稱、商標、批號或生產日期、總凈重、產品質量符合本標準的證明及標準編號。
6.2 包裝 產品采用內襯塑料袋外用聚乙烯塑料編織袋包裝，每袋凈重25Kg±0.2Kg。
6.3 運輸 產品在裝卸運輸時應注意防潮、防熱、防止泄露, 避免日曬和雨淋, 遠離酸、堿及易燃物品。
6.4 貯存 產品應貯存在陰涼、干燥、通風、遠離水源、不得撞擊、塑料袋不得重壓、防凍場所，保持桶蓋密封。貯存期為兩年，超過兩年后需經再次檢驗合格后再用。