3-硝基苯乙酮
1 范圍
本標準規定了 3-硝基苯乙酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于本企業所生產的 3-硝基苯乙酮。
通用名:3-硝基苯乙酮
英文名:3-Nitroacetophenone
分子式: C8H7NO3
分子量:165.15(按 2001 年國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
《中華人民共和國藥典》2010年版二部
國家質量監督檢驗檢疫總局令 第75號(2005)定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 感官要求
性狀:本品為淺黃色結晶性粉末。
3.2理化指標
理化指標應符合表1的規定。
表 1 理化指標
項 目 指 標
純度,% ≥ 99.8
2-硝基苯乙酮(RRT≈0.90),% ≤ 0.05
4-硝基苯乙酮(RRT≈1.05),% ≤ 0.05
其它最大單一雜質,% ≤ 0.2
水分,% ≤ 0.1
3.3 凈含量
按國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]年第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。
4 試驗方法
試驗中所用的試劑和水在沒有注明其它要求時,均符合分析純試劑和 GB/T 6682 分析實驗室用水三級水的要求。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品制備方法均按 GB/T 601、GB/T 603 之規定進行。
4.1 外觀
采用目視觀察法評定。
4.22, 3-硝基苯乙酮含量的測定
4.2.1 試驗依據:照氣相色譜法(《中華人民共和國藥典》2010 年版二部附錄 VD)
4.2.2 系統適用性:色譜條件:色譜柱:Diamonsil C18(2) ,250mm×4.6mm×5um,檢測波長:254nm ,流速:1.0ml/min,柱溫:室溫,進樣體積:2.5ul,運行時間:50min
4.2.3 試驗方法;
緩沖液:在 1000ml 水中加入 10ml 磷酸,過濾。
流動相:緩沖液/乙腈=700/285
稀釋劑:緩沖液/乙腈=500/500
精密稱取試樣約 50mg 于 25ml 容量瓶中,加入稀釋劑溶解并稀釋至刻度成樣品溶液,搖勻。待儀器穩定后,分別直接進樣空白、對照和供試品各一針,記錄色譜圖,以面積歸一化法計算色譜純度。
4.3 精密度
本方法平行測定的前后兩次結果誤差應不大于 0.5%,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
4.4 水分的測定
4.4.1 試驗依據: 照水分測定法(《中華人民共和國藥典》2010 年版二部附錄 VIII M)
4.4.2 試驗試劑:卡爾·費休試劑、無水甲醇。
4.4.3 準確稱取約 0.5g 樣品置無水甲醇中,用卡爾·費休做滴定劑進行測定,供試品平行測試兩次,要求其相對偏差≤3.0%。
按下式計算
A×F
水份%=──────×100
m
式中:
A――待測供試品消耗滴定液的體積,mL;
F――每 mL 滴定液相當于水的重量,mg;
m――待測供試品的稱樣量,g。
5 檢測規則
5.1 組批
同一工藝、同一規格以班組為一批。
5.2 出廠檢驗
產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品符合本標準要求。每批出廠產品都應附有質量檢驗合格證方可出廠。使用單位有權按本標準規定對所收到的產品質量進行驗收。
5.3 抽樣
從每批產品中取約 30g 于取樣袋中,扎緊袋口。
5.4 判定規則
檢驗結果若有不合格指標時,應重新自兩倍的包裝中取樣復檢,若仍不符合本標準要求,則整批產品判為不合格。
6 標志
包裝桶上應清楚標明:產品的名稱、生產廠家、廠址、批號、凈含量、生產日期、保質期、標準編號及防潮、怕雨等符合 GB/T 191 規定的標志。
7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
產品用內襯鋁箔袋或二層聚乙烯塑料袋的紙板桶包裝,每桶凈重 25kg(或按客戶要求)。
7.2 運輸
運輸過程中要防止雨淋和受潮,防止包裝桶破損。
7.3 貯存
產品應貯存在清潔、干燥的倉庫內,密封保存。
在本標準規定的貯存條件下,產品質量保證期為三年。