2-氨基-5-硝基苯酚質量標準
1 范圍
本標準規定了本公司 2-氨基-5-硝基苯酚的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以鄰氨基苯酚為主要原料進行反應制成的 2-氨基-5-硝基苯酚,該產品主要用于金屬絡合染料的重要中間體。
該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
分子式:C6H6N2O3
相對分子質量:154.13(按 2009 年國際相對原子質量計)
溶解性:常溫溶于甲醇、乙腈等有機溶劑,微溶于水,溶于強堿溶液。
穩定性:一般較穩定,但長期暴露空氣則被氧化。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601-2002(2004) 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀
本品為黃色或黃褐色粉末。
3.2 2-氨基-5-硝基苯酚的質量應符合表 1 的要求
表 1 2-氨基-5-硝基苯酚的質量要求
項 目 指 標
熔點,℃ ≥ 200.0
2-氨基-5-硝基苯酚含量,% ≥ 99.0
2-氨基-5-硝基苯酚純度,% ≥ 99.0
4 試驗方法
本標準中所用試劑出特殊要求外均為分析純。
4.1 外觀
目測
4.2 熔點的測定
按GB/T2384-1992的規定測定。
4.3 含量的測定
4.3.1 試劑和溶液
a)亞硝酸鈉標準溶液:C(NaNO2)=0.1mol/l;
b)鹽酸;
c)10%氫氧化鈉溶液;
d)10%溴化鉀溶液;
e)淀粉碘化鉀試紙。
4.3.2 操作步驟
稱取0.4g樣品(準確至0.0002g),置于400ml的燒杯中,加50ml水,加10%氫氧化鈉溶液2ml,待溶解后,加150ml水、20ml鹽酸,降溫至5-10℃ ,再加入10%溴化鉀溶液10ml。用0.1mol/l亞硝酸鈉標準溶液滴定至淀粉碘化鉀試紙呈微蘭色,保持5分鐘不褪色,即為終點。平行分析結果之絕對差不大于0.2%。
4.3.3 計算
2-氨基-5-硝基苯酚之百分含量按下式計算:
C.V×0.1541
X=————————×100% ………………………………………(1)
m
式中:
X——2-氨基-5-硝基苯酚百分含量,%;
C——亞硝酸鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/l;
V——亞硝酸鈉標準溶液之用量,ml;
0.1541——與1.00ml亞硝酸鈉標準溶液[C(NaNO2)=0.1000mol/l]相當的以克表示的2-氨基-5-硝基苯酚的質量。
4.4 純度的測定(HPLC)
4.4.1 儀器和試劑
a)高效液相色譜儀;
b)微量注射器5μl;
c)甲醇:HPLC級試劑;
d)蒸餾水:符合GB/T6682-1992二級水要求。
4.4.2 測定條件
a)色譜柱:CLC-ODS不銹鋼柱,長150mm,內徑6mm;
b)流動相:甲醇:水=20:80(V/V);水中含2ml/L的三氟乙酸;
c)流速:2.0ml/min;
d)波長:254nm;
e)檢測器:紫外檢測器;
f)進樣量:3μl
g)柱溫:40℃
4.4.3 溶液配制
取80mg試樣,置于25ml燒杯中,加入20ml甲醇,使之完全溶解。
4.4.4 操作過程
待儀器穩定后,進樣品溶液一針,記錄色譜圖。
4.4.5 結果計算
采用峰面積歸一法計算
5 檢驗規則
5.1 組批
由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
5.2 采樣
按照 GB/T 6678 規定執行,樣品量不得小于 100g。
5.3 判定
產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應刷有牢固標識,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
6.2 包裝
2-氨基-5-硝基苯酚包裝容器為內襯二層塑料薄膜袋的鐵桶或編織袋,每桶(袋)凈重分別為 50kg或 125kg。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風處,切勿暴曬、受潮,在常溫條件下,保存期為一年。