防腐殺菌劑芐索氯銨
1 范圍
本標準規定了防腐殺菌劑芐索氯銨的定義、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、保質期。
本標準適用于以叔辛基苯酚、氯化芐等為主要原料制成的芐索氯銨產品，可添加于化
妝品、濕巾、護理洗液、洗手液等產品中作為防腐殺菌劑。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
中華人民共和國藥典（2015年版）四部
國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令（2005年） 《定量包裝商品計量監督管理辦法》
化妝品安全技術規范（2015年版）
3 定義
下列定義適用于本標準
化學名稱：N,N-二甲基-N-[2-[2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基]乙基]苯甲基氯化銨
分子式： C27H42ClNO2
分子量： 448.09（以C27H42ClNO2計，按2013年國際原子量）
4 要求
4.1 性狀
本品為白色或類白色粉末，略帶特征性氣味。
4.2 技術指標
見表1。
表 1 技術指標
項目 指標
含量（以干基計），% 97.0～103.0
熔點，℃ 158～163
干燥失重，% ≤ 5.0
熾灼殘渣，% ≤ 0.1
pH 值（1%水溶液） 5.0～6.5
汞，% ≤ 0.0001
鉛，% ≤ 0.001
砷，% ≤ 0.0002
鎘，% ≤ 0.0005
4.3 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令（2005年）的規定。
5 試驗方法
5.1 一般規定
除非另有說明，在本分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水；試劑、溶液配制按GB/T 601、GB/T 603執行；儀器、設備為一般實驗室儀器、設備。
5.2 含量測定
5.2.1 試劑和溶液
5.2.1.1 四苯硼鈉標準滴定液：0.02mol/L
5.2.1.2 氫氧化鈉溶液：1mol/L
5.2.1.3 溴酚藍指示液：0.05%水溶液
5.2.1.4 氯仿
5.2.2 操作步驟
稱取在105℃干燥4小時后的樣品0.3g（準確至0.0002g）至250mL具塞三角瓶中，加75mL水溶解，再加入0.4mL溴酚藍指示液、10mL氯仿及1mL氫氧化鈉溶液，搖勻。用四苯硼鈉標準滴定液滴定，在接近終點時每次滴入四苯硼鈉標準滴定液都應劇烈搖動三角瓶，當氯仿相藍色消失時即為終點。滴定操作在通風柜中進行。
5.2.3 結果計算
芐索氯銨含量X（%）以質量百分數表示，按下式計算：
V×C×0.4481
X=-----------------------×100
m
式中：
V —— 滴定樣品所消耗的四苯硼鈉標準滴定液的體積，mL
C —— 四苯硼鈉標準滴定液的濃度，mol/L
m —— 樣品的質量，g
0.4481—— 與1.00mL四苯硼鈉標準滴定液[c( NaB(C6H5)4 )=1.0000mol/L]相當的芐索氯銨（C27H42ClNO2）的質量，g
取兩次試驗結果的算術平均值為測定結果，表示至兩位小數；兩次平行試驗的絕對偏差不得超過0.5%。
5.3 熔點的測定
將樣品在105℃干燥4小時，按照《中華人民共和國藥典》（2015年版）四部第75頁之0612 熔點測定法之第一法測定。
5.4 干燥失重的測定
稱取樣品1g（準確至0.0002g），置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在105℃干燥4小時，按照《中華人民共和國藥典》（2015年版）四部第103頁之0831 干燥失重測定法測定。
5.5 熾灼殘渣的測定
按照《中華人民共和國藥典》（2015年版）四部第105頁之0841 熾灼殘渣檢查法測定。
5.6 pH 值的測定
稱取樣品1.0g（準確至0.1g）溶于99mL無二氧化碳的蒸餾水中，按照《中華人民共和國藥典》（2015年版）四部第77頁之0631 pH值測定法測定。
5.7 汞的測定
按照《化妝品安全技術規范》（2015年版）第四章理化檢驗方法之1.2汞之第一法氫化物原子熒光光度法（樣品預處理按其5.2.4）測定。
5.8 鉛的測定
按照《化妝品安全技術規范》（2015年版）第四章理化檢驗方法之1.3鉛之第二法火焰原子吸收分光光度法（樣品預處理按其5.2.1）測定。
5.9 砷的測定
按照《化妝品安全技術規范》（2015年版）第四章理化檢驗方法之1.4砷之第一法氫化物原子熒光光度法（樣品預處理按其5.2.1）測定。
5.10 鎘的測定
按照《化妝品安全技術規范》（2015年版）第四章理化檢驗方法之1.5鎘之火焰原子吸收分光光度法（樣品預處理按其5.2.1）測定。
5.11 凈含量測定
按照JJF1070-2005 《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》測定。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗兩類。
6.2 產品組批及抽樣
以1000kg為一檢驗批，以每批瓶（袋）數的2%選取試樣，小批的不得少于3瓶（袋）。從選出的瓶（袋）數中，用取樣工具伸入每瓶（袋）四分之三處，取出不少于100g的樣品。將取出的樣品迅速混勻，用四分法縮分，裝于清潔、干燥、帶磨口的廣口瓶（容量不少于250mL）中，粘貼標簽，注明生產廠名稱、生產日期、品名、批號及取樣日期，送交化驗室及時分析。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 產品在出廠前，應逐批進行出廠檢驗，檢驗合格后，方可允許出廠
6.3.2 出廠檢驗項目包括含量、熔點及干燥失重。
6.3.3 合格判定
出廠檢驗項目有一項不合格時，允許加倍抽樣進行復檢，若復檢仍不合格，則判該批產品為不合格。
6.4 型式檢驗
6.4.1 有下列情況之一時，應進行型式檢驗
a)新產品的試制定型鑒定；
b)正式生產后如材料及工藝有較大改變，有可能影響產品質量時；
c)正常生產時，每一年應進行一次周期性檢驗；
d)產品停產半年以上恢復生產時；
e)國家質量監督機構提出型式檢驗要求時。
對標準中規定的全部要求進行檢驗即為型式檢驗。
6.4.2 合格判定
對產品先按出廠檢驗進行合格判定，對判定合格的產品再進行其他項目檢驗，其他項目有一項不合格，則判定該批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存、保質期
7.1 標志
包裝上應有牢固的標志，內容應包括：產品名稱（標明“防腐殺菌劑”字樣）、批號、凈含量、產品標準編號、生產日期、含量、商標、生產廠名、廠址和貯存條件。
7.2 包裝
本品應裝于聚乙烯塑料瓶（袋）中，外包裝為硬紙板箱（紙板桶）。每件包裝應附標簽和產品合格證。
7.3 運輸
本品不得與有毒、有害或其他有污染的物品及具有強堿性、氧化性、還原性的物質混裝、合運。
7.4 貯存
本品應貯存于避光、陰涼、通風、干燥處，密閉保存。
7.5 保質期
在規定條件下，原包裝保質期為24個月（開封后盡快使用）。