間氨基苯磺酸質量標準
1、范圍
本標準規定了間氨基苯酚的技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于本公司的間氨基苯磺酸的檢測。間氨基苯磺酸主要用于染料合成。
分子式:C6H7NO3S
分子量:173.2
2、引用標準
下列標準包含的條文,通過在本標準中應用而構成本標準的條文。凡是標注日期的應用文件,僅注日期的版本使用于本文件。凡是不標注日期的引用文件,起最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190《危險貨物包裝標志》
GB/T191《包裝儲運圖示標注》
GB/T2386《染料及染料中間體 水分的測定》
GB13690《化學品分類和危險性公示通則》
GB/T16631《高效液相色譜法通則》
GB6678《化工產品采樣通則》
GB6682《實驗室用水規格和試驗方法》
GB/T1250《極限數值的表示方法和判定方法》
3、技術要求
3.1、外觀:白色、淺白色或淡黃色結晶性粉末
3.2 化學指標
該產品的化學指標應符合表 1 之規定。
注:用戶對產品有特殊要求是可另定協議。
表 1
檢驗項目 質量標準
外觀 黃色或淺紅色粉末
含量(HPLC),% ≥98.00
含量(永停滴定法),% ≥50.00
水分,% ≤30
鹽分,% ≤20
4、試驗方法
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB6682 規定的三級水。
4.1 外觀:
目測法(黃色或淺紅色粉末)
4.2 間氨基苯磺酸含量(HPLC)
4.2.1 操作步驟
參照 GB/T16631 中的想過操作規程。
4.2.2 定性方法
采用保留時間法進行定性。
4.2.3 定量方法
采用面積歸一法進行定量計算各組分的百分含量。
4.3 含量的測定(永停滴定法)
4.3.1 試劑和溶劑
無水碳酸鈉(GB/T639,分析純,10%溶液)
鹽酸:1+1 溶液
溴化鉀:10%溶液
亞硝酸鈉(GB/T663 0.1mol/l 標準溶液)
4.3.2 測定步驟
100 毫升燒杯中,稱取樣品 0.5 克,加少許水,超聲溶解。加入 5 毫升溴化鉀溶液,加 1+1 鹽酸 20 毫升,加水至 60 毫升。用永停滴定儀滴定。記錄所用亞硝酸鈉體積。按公式計算:
X1=c*(V1-V0)*0.1732/m*100%
式中,
c----亞硝酸鈉標準溶液濃度,mol/l
V1----滴定樣品消耗亞硝酸鈉溶液體積,ml
V0----空白消耗亞硝酸鈉溶液體積,ml
0.1732----每毫克摩爾間氨基苯磺酸的克數。
4.4 水分的測定
稱取 5 克左右樣品于稱量瓶中,放在 105℃烘箱中,烘干 2 小時。
取出放于玻璃干燥器中,冷卻至室溫。稱重。按公式計算水分含量:
X2=(M2-M3)/(M2-M1)*100%
式中,M1----為稱量瓶重量,克
M2----為烘干前樣品和瓶總重,克
M3----為烘干后樣品和瓶總重,克
5、檢驗規則
5.1 組批
按每天的產量組成一個批次。
5.2 抽樣規則
以每批為單位,每批采樣數應符合 GB/T6679 的規定。從沒袋子或包中取樣。取樣時從打開的包裝中采樣,包括上、中、下三部分樣品。總取樣數不得小于 1 千克。將所有樣品仔細混勻,裝入兩只自封袋中,貼上標簽,注明生產廠家、產品名稱、批次、取樣日期,一袋供檢驗,一瓶劉洋。
5.3 合格判定
如果檢驗結果有一項不符合標準規定時,應重新從兩倍量包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準要求,則整批產品不能驗收。
6、標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝袋應涂刷牢固的標志。內容包括:產品名稱、商標批次,產品標準編號、生產廠名、廠址、凈重和生產日期。應符合 GB190、GB/T191 有關規定。
6.2 包裝
用內襯塑料袋的化纖編織袋或噸包包裝。每件凈重 25 千克,其他包裝可與用戶協商確定。
6.3 運輸和貯存
運輸和貯存時應注意防雨、防曬。防止碰破和壓壞。產品貯存在通風、干燥的倉庫中,在規定的貯存條件下,保質期為 1 年。