3-硝基-4-氯三氟甲苯
1 范圍
本標準規定了3-硝基-4-氯三氟甲苯的命名、要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸和貯存。
本標適用于3-硝基-4-氯三氟甲苯的質量檢驗(以下簡稱產品)。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 命名
化學名稱:3-硝基-4-氯三氟甲苯
別名:4-氯-3-硝基三氟甲苯
分子式:C7H3ClF3NO2
分子量:225.55
4 要求
產品的質量應符合表1的要求
表1 質量指標
檢 測 項 目 指 標
外觀 黃色油狀液體
3-硝基-4-氯三氟甲苯含量, % ≥ 99.00
對氯三氟甲苯含量 % ≤ 0.30
水分 % ≤ 0.1
注:用戶如有特殊要求,則按雙方簽訂的合同執行。
5 試驗方法
5.1 外觀
常溫下目測。
5.2 含量的測定
5.2.1 方法提要
按照 GB/T 9722 的規定采用氣相色譜法。在選定的最佳條件下,使試樣中各組分在毛細管柱中得到有效分離,經 FID 檢測器檢測,色譜工作站的記錄與處理,采用峰面積歸一法定量。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。
5.2.2 儀器:
a) 氣相色譜儀(氫火焰離子化檢測器,具有毛細柱裝置);
b) 色譜工作站;
c) 微量進樣器(10µl);
d) 色譜柱(SE-30 30m*0.3mm*0.5um 毛細管柱)。
5.2.3 測試條件:
a) 柱溫(150℃);
b) 汽化室溫度(250℃);
c) 檢測器溫度(250℃);
d) 進樣量(0.3µl);
e) 分流比(1:50);
f) 載氣(氮氣為載氣,其純度為 99.99%)。
5.2.4 測定步驟
按照GB/T 9722的規定執行。
5.2.5 結果的計算
a) 計算方法:面積歸一法;
b) 精確度:計算數值精確到小數點后兩位。
5.3 水分的測定
5.3.1 卡爾費休法——容量法
按GB/T 6283的規定進行。
5.3.2 卡爾費休法——庫侖電量法(仲裁法)
5.3.2.1 方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘進行定量反應。
5.3.2.2 儀器:
a) 庫侖電量水分測定儀(檢測靈敏度 0.1mg),或其它滿足分析要求的微量水分測定儀;
b) 玻璃注射器:10ul。
5.3.2.3 試劑:
a) 與庫侖電量水分測定儀配套的電解液;
b) 純水
5.3.2.4 分析步驟:
a) 儀器標定:應定期向電解池中注入 10ul 純水對儀器進行標定。儀器顯示數值與理論值的相對誤差不應大于 5%。
b) 樣品的測定:加入電解液,調節庫侖電量水分測定儀,使電解池內達到無水狀態。用玻璃注射器進樣 0.2ml,進樣結束后,進行電量滴定,在庫侖電量水分測定儀顯示屏上直接讀取水的含量。
6 檢驗規則
6.1 本標準中產品質量指標合格判斷,按 GB/T 8170 的規定進行。
6.2 產品由本公司質量監督檢驗科進行檢驗,并保證所有出公司的產品均符合本標準要求,每批出公司的產品應附有質量證明書,內容包括:廠址、名稱、生產日期或批號、產品等級、產品指標含量、執行標準號等。
6.3 使用單位可按照本標準的規定對所收到的產品進行驗收。
6.4 產品以每次投料量為一批次。
6.5 產品按 GB/T 6680 的規定進行采樣。
6.6 采樣結果采用修約值比較法。如果檢驗結果不符合本標準時,則應在同批次產品中重新加倍取樣復檢。若檢驗結果中仍有一項不符合本標準要求時,則判定整批產品不合格。
6.7 當供需雙方對產品質量發生異議時,以本標準作為仲裁依據。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
產品的外包裝應標有明顯的標志,其內容包括:生產公司名稱及地址、產品名稱、商標、生產日期或生產批號、毛質量、凈質量、產品標準編號。并應符合GB 190、GB/T 191的規定。
7.2 包裝
產品用200升鍍鋅桶包裝,每桶產品凈含量250kg(注:用戶如有特殊要求,則按雙方簽訂的合同執行)。凈含量偏差按《定量包裝商品計量監督管理辦法》執行。
7.3 運輸
本產品在運輸過程中不得與易燃物品、氧化劑和食用原料混裝。
7.4 貯存
產品應貯存在干燥通風的倉庫內,遠離火種,避免陽光直射。本產品在包裝完好的正常貯運條件下,其保質期為一年。