對硝基甲苯鄰磺酸
1 范圍本標準規定了對硝基甲苯鄰磺酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、使用說明書、運輸及貯存等內容。
本標準適用于本公司以對硝基甲苯為原料經磺化反應制得的對硝基甲苯鄰磺酸的檢驗。
分子式：C7H7NO5S。
相對分子質量：217.2(按2005年國際相對原子質量計)。
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀：近白色晶體。
3.2 產品質量指標應符合表 1 要求。
表1 質量指標
項 目 指 標
含 量 ≥% 82.0
游離酸 ≤% 0.80
水不溶物 ≤% 0.10
對硝基甲苯含量 ≤% 0.02
4 試驗方法
4.1 外觀
自然光下目測檢驗。
4.2 含量的測定
4.2.1 方法 1（滴定法）
4.2.1.1 試劑和材料
a) 鋅粉；
b) 30%鹽酸溶液；
c) 10%溴化鉀溶液；
d) 0.1mol/L 亞硝酸鈉標準滴定溶液；
e) 淀粉-碘化鉀試紙。
4.2.1.2 檢測步驟
稱取樣品0.8g（精確至0.0002g），溶于250ml錐形瓶中，加入鋅粉4g，加30%鹽酸20ml，加水將溶液體積調至50ml，加熱回流沸騰15分鐘過濾，洗滌后棄去濾餅，濾液移至500ml燒杯中。降至室溫，體積調至300ml。加入10%溴化鉀10ml，補加30%鹽酸10ml，用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定至淀粉碘化鉀試紙呈微藍色，保持5min不消失為終止。同時在相同條件下做空白試驗。
4.2.1.3 結果計算
樣品中對硝基甲苯鄰磺酸的含量以w1表示，按下式計算：
0.217×c(V1- V2)
w1=------------------------×100%.................. (1)
M
式中：
w1——樣品中對硝基甲苯鄰磺酸含量；
0.217——與1.00ml亞硝酸鈉標準滴定溶液（c(NaNO2)=1.000mol/L）相當的樣品的質量，單位為g/mmol；
c——亞硝酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L；
V1——試驗中消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為ml；
V2——空白試驗中消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為ml；
M——稱取的樣品質量，單位為g。
計算結果保留至小數點后兩位。
4.2.2 方法 2（紫外光譜法）
4.2.2.1 儀器
島津UV2450紫外分光光度計。
4.2.2.2 工作曲線繪制
稱取已知準確含量的對硝基甲苯鄰磺酸樣品8g（精確至0.0002g），用水溶解并定容于250ml容量瓶，搖勻后取5ml置于500ml容量瓶中，定容。此為溶液A。按下表規定分別吸取溶液A于100ml容量瓶中，用水定容，并測吸光度。
表2 不同濃度溶液的吸光度
項目名稱
溶液序號 1 2 3 4 5
加入標準溶液 A，ml 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
水稀釋至體積，ml 100 100 100 100 100
以吸光度為橫坐標，100ml容量瓶中對硝基甲苯鄰磺酸的質量與含量的乘積為縱坐標，作工作曲線，曲線的斜率為一常數，記作c。此常數需定期校正。
4.2.2.3 檢測步驟
稱取樣品0.5g，用水定容于500ml容量瓶中，取出2ml溶液置于100ml容量瓶中，定容、搖勻后用分光光度計光譜測定界面測吸光度，讀取275nm波長附近的波峰讀數。
4.2.2.4 結果計算
樣品中對硝基甲苯鄰磺酸的含量以w2表示，按下式計算：
c×A
w2=---------------................................. (2)
M
式中：
w2——樣品中對硝基甲苯鄰磺酸含量；
c——4.2.2.2中實驗所得常數，需定期校正；
A——樣品在275nm處的吸光度；
M——稱取的樣品質量。
4.2.3 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.5%，取算術平均值作為測定結果。
4.3 游離酸的測定
4.3.1 試劑和材料
a) 0.5mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液；
b) 酚酞指示劑。
4.3.2 檢測步驟
稱取樣品1g（精確至0.0002g），加50ml水溶解，加2～3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。
同時在相同條件下做空白試驗。
4.3.3 結果計算
樣品中游離酸的含量以w3表示，按下式計算：
4.9×c×(V1- V0)
w3=--------------------- -0.226×w1........................... (3)
M
式中：
w3——樣品中游離酸的含量；
c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L；
V1——試驗中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為ml；
V0——空白試驗中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為ml；
M——樣品的質量，單位為g；
w1——樣品中對硝基甲苯鄰磺酸含量。
計算結果保留至小數點后兩位。
4.3.4 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.5%，取算術平均值作為測定結果。
4.4 水不溶物的測定
4.4.1 儀器
G4玻璃砂芯坩堝。
4.4.2 檢驗方法
將G4玻璃砂芯坩堝在110℃烘至恒重，備用。稱取5g樣品，溶于100ml水中，溶解后用已恒重的玻璃砂芯坩堝過濾，將過濾后的玻璃砂芯坩堝再在110℃條件下烘至恒重。
4.4.3 結果計算
樣品中水不溶物的含量以w4表示，按下式計算：
M2- M1
w4=------------------×100%.................. (4)
M
式中：
M2——過濾后烘至恒重的G4玻璃砂芯坩堝質量，單位為g；
M1——過濾前烘至恒重的G4玻璃砂芯坩堝質量，單位為g；
M——稱取的樣品質量，單位為g。
計算結果保留至小數點后兩位。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
對硝基甲苯鄰磺酸應由生產廠的質檢部門進行檢驗，合格后方可出廠。生產廠應保證所有出廠的對硝基甲苯鄰磺酸都符合本標準的要求。
5.2 復驗
如檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則判定整批產品不合格。
5.3 采樣
以批為單位采樣，所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量應不少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，粘貼標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期等，一個供檢驗，一個保存備查。
6 標志、包裝
6.1 標志
在包裝桶上標明產品名稱、凈重、批號、等級、生產廠家名稱、廠址、生產日期、執行標準編號等內容。
6.2 包裝
對硝基甲苯鄰磺酸使用25kg塑料編織袋包裝。
7 使用說明書
每批產品出廠應附使用說明書，說明書內容包括：
a) 產品名稱；
b) 商標、標志；
c) 生產日期、批號；
d) 制造單位；
e) 產品特性；
f) 使用方法；
g) 注意事項等。
8 運輸及貯存
8.1 運輸
運輸裝卸時，要求輕裝、輕卸，運輸過程中防雨、防嗮、防止擠壓、撞擊，以免破損，并按有關規定進行運輸。
8.2 貯存
本產品應貯存在陰涼干燥通風的倉庫內。
本產品在以上貯運條件下，自生產之日起，有效貯存期為一年。