副產堿式碳酸鋅
1 范圍
本標準規定了副產堿式碳酸鋅的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于用碳酸鈉沉淀溴化鈉溶液中的鋅離子,過濾得到堿式碳酸鋅,可用于制備氧化鋅、回收鋅。
分子式:CH6O8Zn3
相對分子質量:342.15(按2007年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005 年]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
本品為白色或灰色濕狀固體。
3.2 理化指標
理化指標應符合表 1 的要求。
表1 理化指標
項目 指標
堿式碳酸鋅/% ≥40.0
水分/% ≤40.0
4 試驗方法
除特別注明外,試驗中所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水,溶液的配制應符合 GB/T 601、GB/T603 的規定。
4.1 外觀
取樣品適量,在自然光下用目視法判定外觀。
4.2 含量的測定
4.2.1 方法提要
試樣中的金屬鋅與鹽酸作用生成二價鋅,用 EDTA 標準溶液滴定二價鋅,來計算試樣中鋅的含量,進而換算出堿式碳酸鋅的含量。
4.2.2 試劑和溶液
4.2.2.1 氨—氯化銨緩沖溶液(PH≈10);
4.2.2.2 鹽酸(ρ=1.19 g/mL);
4.2.2.3 氨水(10%);
4.2.2.4 EDTA 標準溶液=0.05 mol/L;
4.2.2.5 鉻黑 T 指示劑(5 g/L);
4.2.2.6 過氧化氫(30%)。
4.2.3 分析步驟
稱取 0.35 g 樣品(稱準至 0.000 1 g)放入 400 mL 燒杯中,加 5 mL 鹽酸,滴入 4~5 滴過氧化氫,蓋上表皿,低溫加熱至試料完全溶解,取下表皿,用少許水吹吸表皿及杯壁,用水稀釋至 100 mL,冷卻。加氨水(10%)調節 PH 值至 7~8,加入 10 mL 氨—氯化銨緩沖溶液(PH≈10),加 5 滴 5 g/L 鉻黑 T指示劑,用 0.05 mol/L EDTA 標準溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色為終點。
4.2.4 結果計算
堿式碳酸鋅的質量分數以 w1計,數值以%表示,按下式計算:
V×C×0.06538×1.7444
w=--------------------------------×100
m
式中:
C——EDTA 標準溶液的濃度, 單位為摩爾每升(mol/L);
V——滴定試樣用去 EDTA 標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
m——稱取試樣的質量,單位為克(g);
0.06538——每毫摩爾鋅的質量;
1.7444——堿式碳酸鋅相對于鋅的摩爾質量系數。
4.3 水分測定
4.3.1 設備
4.3.1.1 稱量瓶
4.3.1.2 電熱恒溫干燥箱:溫度可控制在 105±2℃
4.3.2 分析步驟
稱取約 2 g 試樣,精確至 0.000 1 g,置于已預先在 105±2℃下恒重的稱量瓶中。打開瓶蓋,在溫度為105±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至恒重(約 4 h),取出后于干燥器中冷卻至室溫并稱量。
4.3.3 結果計算
水分以質量分數 w2 計,數值以%表示,按下式計算:
m1-m2
w2=---------------×100
m1-m0
式中:
m1——烘前稱量瓶和試料的質量的數值,單位為克(g);
m2——烘干后稱量瓶和試樣的質量的數值,單位為克(g);
m0——稱量瓶的質量的數值,單位為克(g)。
5 檢驗規則
5.1 總則
本產品應由生產單位質量檢驗部門按本標準進行檢驗,生產單位應保證出廠的產品均符合本標準的要求,每批出廠的產品均應附有質量合格證明書。
5.2 組批
產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個“貨批”,按批編號。每批產品按標準檢驗合格后方可出廠。
5.3 抽樣
取樣品量按包裝總件數 10 %隨機取樣,少于 10 件取 1 件。取樣需備有干燥、清潔、具有密閉性和避光性的樣品瓶,瓶上貼上標簽,注明產品名稱、批號和取樣日期、取樣人簽名及必要的說明。每批產品取樣 2 份,每份抽樣量應大于 10 g,一份送質檢部門檢驗,另一份應密封保存,以備仲裁時分析用。
5.4 判定規則
如果在檢驗中有一項指標不符合要求時,應重新加倍取樣進行復檢,產品重新檢驗的結果,即使有一項指標不符合本標準時,則該產品為不合格。
5.5 仲裁
如供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008 的規定。
6.2 標簽
標簽應符合規定,并注產品名稱、批號、生產日期、凈重、商標、生產廠家、廠址和貯存條件。
6.3 包裝
6.3.1 本產品裝于塑料袋中。
6.3.2 本產品包裝規格為 45 kg/袋,也可按客戶需求而定。
6.4 凈含量
按國家質量監督檢驗檢疫總局[2005 年]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》執行。
6.5 運輸
本產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬雨淋、受熱及撞擊。搬運裝卸小心輕放,不得與有害或其他有污染的物品混裝混運。
6.6 貯存
本品應貯存在干燥、陰涼的庫房中,不宜露天堆放。
6.7 保質期
在符合本標準規定條件下,自生產日期起,原包裝保質期為 12 個月。