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    環戊酮質量檢測

    非售品
    CAS:120-92-3
    分子式:C5H9O
    分子量:

    環戊酮
    Cyclopentanone
    警告:如果不遵守防范措施,本標準所屬產品在生產、貯運和使用等過程中可能存在危險。本標準
    無意對與本產品有關的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標準之前,有責任建立適當的安全和防護措施,并確定相關規章限制的適用性。
    1 范圍
    本標準規定了環戊酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、貯存、運輸等要求。
    本標準適用于由本公司以石油裂解乙烯過程中的裂解碳五為原料,經過精餾、萃取蒸餾、合成反應得到的環戊酮產品。本產品主要用作有機合成原料,也用作液晶面板清洗、半導體行業溶劑。
    化學名稱:環戊酮(Cyclopentanone)
    分子式:C5H10O
    相對分子質量:86.12 (按2011年國際相對原子質量)
    2 規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
    GB 190-2009 危險貨物包裝標志
    GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
    GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
    GB 13690-2009 化學品分類和危險性公示 通則
    GB 3143-1982 液體化學產品顏色測定方法(Hazen 單位-鉑-鈷色號)
    ASTM E1064-2012 用卡爾.菲歇爾庫倫滴定法測定有機液體含水量的試驗方法
    SH/T 1628.2-1996 工業用乙酸乙烯酯純度及有機雜質的測定 氣相色譜法
    SH/T 1142-2009 工業用裂解碳四 液態采樣法
    GB/T 14827-1993 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法
    3 技術要求
    3.1 性狀:
    無色透明液體,無可見雜質,無懸浮物。
    3.2 產品環戊酮的質量應符合表 1 所示的技術指標。
    表1 環戊酮的技術指標
    序 號 項 目 技術指標
    1 外 觀 無色透明液體,無機械雜質
    2 色度, Hazen No ≤ 30
    3 環戊酮, wt.% ≥ 99.00
    4 水 分,wt.% ≤ 0.10
    5 酸值, mg(KOH)/100g ≤ 0.05
    4 試驗方法
    4.1 外觀
    用目測法觀測樣品。在自然光的透射下,取不少于 200mL 試樣于無色透明試劑瓶中觀測,觀測結果以透明或渾濁液體,有或無機械雜質表示。
    然后將該試樣慢慢加熱,使其稍有沸騰,檢查蒸氣有無異臭。
    4.2 色度的測定
    按GB3143-1982規定的方法進行。
    4.3 環戊酮含量的測定
    4.3.1 方法原理
    按 SH/T 1628.2-1996 規定的方法進行測定。在本標準規定的條件下,將適量試樣注入色譜儀,使各組分分離,用氫火焰檢測器(FID)檢測,記錄各組分的峰面積,用面積歸一化法計算試樣中各烴類組
    分的含量。
    4.3.2 儀器
    4.3.2.1 氣相色譜儀
    氣相色譜儀,配置氫焰檢測器(FID)。該色譜儀對試樣中質量分數為0.01 % (質量分數)的組份所產生的峰高應至少大于噪聲的兩倍,儀器的動態線性范圍應滿足定量要求。
    4.3.2.2 色譜柱
    本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表 2。能給出同等分離和定量效果的其他色譜柱和分析條件也可使用。
    表 2 色譜柱及典型的儀器參數
    色譜柱 100%二甲基聚硅氧烷柱
    長度/m 60
    內徑/mm 0.25
    液膜厚度/μm 1.0
    進樣口溫度/℃ 180
    檢測器溫度/℃ 250
    柱溫 \
    初始溫度/℃ 25
    初始溫度保持時間/ min 15
    升溫速率/(℃/min) 15
    最終溫度/℃ 180
    最終溫度保持時間/ min 12
    載氣(N2)流速/(mL/min) 0.6
    進樣量/μL 0.4
    分流比 100:1
    4.3.2.3 記錄裝置
    數據處理機或化學工作站。
    4.3.2.4 進樣裝置
    微量注射器:10μL。
    4.3.3 試驗步驟
    4.3.3.1 設定操作條件
    根據儀器操作說明書,在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調節儀器至表 2 所示的操作條件,待儀器穩定后即可開始測定。
    4.3.3.2 組分定性
    在相同條件下分析標準試劑及試樣,根據色譜保留時間定性,或采用氣相色譜-質譜聯用儀定性。
    4.3.3.3 試樣測定
    待儀器符合表2所示的操作條件并穩定后,用微量注射針或液體進樣閥將試樣直接注入色譜儀,并測量所有組分的峰面積。
    4.3.4 分析結果的表示
    4.3.4.1 計算
    試樣中各烴類組分的含量 wi,以%(質量分數)計,按式(1)計算:
    Wi=Ai/ΣAi×100 (1)
    式中:Ai—試樣中各組分的峰面積;
    ΣAi一各組分峰面積之和。
    4.3.4.2 結果的表示
    對于任一試樣,以兩次重復測定結果的算術平均值表示其分析結果,按 GB/T8170-2008 規定進行數值修約,精確至 0.01%(質量分數)。
    4.3.5 重復性
    同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于表 3 列出的重復性限(r),以大于重復性限(r)的情況不超過 5%為前提。
    表 3 重復性
    組分 含量,%(質量分數) 重復性限,r
    烴類組分
    Wi≤0.10 平均值的 20%
    0.10
    1.00
    環戊酮 Wi>10.00 平均值的 5%
    4.4 水分的測定
    按 ASTM E1064-2012 規定的方法進行。
    4.5 酸值的測定
    按 GB/T14827-1993 規定的方法進行。
    5 檢驗規則
    5.1 出廠檢驗
    表 1 規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
    5.2 組批
    同等質量的均勻的產品為一批,可按生產周期、生產班次或產品儲罐進行組批。
    5.3 取樣
    采樣應遵守GB/T 3723-1999的安全規定。儲罐采樣按照SH/T 1142-2009的規定采取樣品。管線、槽車等按照GB/T 6680-2003的規定采取樣品,取樣瓶應耐壓、密閉。采得樣品應立即低溫保存。
    5.4 判定規則與復檢
    檢驗結果的判定按 GB/T 8170-2008 中的修約值比較法進行。出廠檢驗結果全部符合本標準表 1 的技術要求時,則判定該批產品合格。檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,應按 GB/T6678-2003、GB/T3723-1999、GB/T6680-2003 的規定重新加倍抽取樣品進行復檢,復檢結果仍不符合本標準要求時,則判定該批產品不合格。
    5.5 仲裁檢驗
    當供需雙方對產品質量發生異議時,由供需雙方協商解決或供需雙方商定的法定質量檢驗機構進行仲裁檢驗。
    5.6 質量證明
    每批出廠的產品應附有質量檢驗合格證或一定格式的質量證明書。其內容包括:生產廠名、產品名稱、等級、批號或生產日期、檢驗結果及本標準編號等。
    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 標志
    6.1.1 包裝包裝容器上應有明顯、牢固的標志,內容包括:產品名稱、生產廠名稱、地址、批號或生產日期、凈含量、等級、本標準編號等內容。
    6.1.2 包裝容器上應有符合 GB190-2009 規定的“易燃液體”的明顯標志。容器上應貼有安全標簽,安全標簽上的危險性警示標志應符合 GB13690-2009 的相關要求。
    6.2 包裝
    環戊酮產品的儲存采用鋼制貯槽或鍍鋅鋼桶,運輸時可使用鋼制槽車或鍍鋅鋼桶包裝。
    6.3 運輸
    產品運輸時應遵守國家和地方政府有關危險貨物運輸的各項規定。
    6.4 貯存
    6.4.1 環戊酮產品應遠離火種、熱源,儲存于陰涼、通風處。
    6.4.2 環戊酮產品不宜大量久存,應與氧化劑等物資分開存放。
    6.4.3 采用儲罐儲存時,應有防火、防爆技術措施,露天儲罐夏天應有降溫措施,罐區按防爆區管理。
    6.4.4 產品產品灌裝時應控制流速(不超過 3m/s),且應有接地裝置,防止靜電積累。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。
    7 安全要求
    7.1 環戊酮屬于易燃液體,其涉及的安全問題應符合相關法律法規和標準的規定。
    7.2 環戊酮的運輸、儲存、使用和事故處理等環節涉及安全方面的數據和信息,應包含在產品的“化學品安全技術說明書”中。生產商或供應商應提供其產品的“化學品安全技術說明書”。
    7.3 環戊酮屬于中閃點易燃液體,與空氣混合能形成爆炸性混合物。接觸熱、火星、火焰或氧化劑易燃燒爆炸,預防措施應考慮遠離火源、熱源,應避免與硝酸、硫酸等氧化劑接觸。
    7.4 生產裝置應按有關規定配置各類滅火器材。當環戊酮發生初期火災時,可用泡沫、干粉、二氧化碳滅火器滅火,也可用沙土滅火,不可用水滅火。
    7.5 應使工作場所保持良好的通風,并配備沖洗龍頭,避免吸入或皮膚接觸環戊酮
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