醫藥用二硫化二苯并噻唑質量標準
1 范圍
本標準規定了醫藥用精品DM（二硫化二苯并噻唑）的質量標準、實驗方法、檢驗規則及標準、包裝、運輸、貯存。
本標準使用于橡膠硫化促進劑DM 經提純處理后制得的精品DM。
商品名稱：醫藥用促進劑精品DM
化學名：二硫化二苯并噻唑
分子式C14H8N2S4
相對分子質量：332.50（1999 年國際相對原子質量）
2、規范性引用文件
下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。未注日期的引用文件，其最新版本使用于本標準。
GB/T191 包裝運輸圖示標準
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T1250 極限數值的表示發放和判定方法
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T11409.1 橡膠防老劑、硫化促進劑、熔點測定方法
GB/T11409.4 橡膠防老劑、硫化促進劑、加熱減量方法
GB/T11409.7 橡膠防老劑、硫化促進劑、灰份測定方法
3 要求
表1 醫藥用促進劑精品DM技術要求
外觀 淡黃色結晶粉末或顆粒
熔點℃ ≥176.0
干燥失重% ≤0.20
澄清度 ≤1
游離M% ≤1
灰份% ≤0.30
4、試驗方法
4.1 外光 用目視法測定
4.2 熔點的測定
4.2.1.1 方法A 仲裁法
4.2.1.1 儀器 數字熔點測定儀
4.2.1.2 分析步驟
按GB/T11409.1 標準中測定步驟制備待測樣品。首先開啟儀器開關穩定20min，通過撥盤設定輸入起始溫度為166 ℃ ，設定升溫速率為2℃ ，將待測樣品毛細管插入儀器測定位置，調節電表至0 位后按動升溫鈕使儀器進行測試。數分鐘后，初熔點閃亮，然后出現終熔讀數顯示。欲知初熔讀數，按初熔鈕即可讀數。
重復上述操作，分別測試五次樣品，去除測試結果的最大值與最小值，用中間三個讀
數的平均值為測試結果。
4.2.2 方法B
按GB/T11409.1 的規定進行。裝試樣的毛細管內徑1.2mm-1.4mm，待傳熱液溫度比預測熔點低25℃時按每分鐘3℃ 升溫，升至比預測熔點低10℃，將裝試樣的毛細管附于溫度計上，使試樣中心與溫度計水銀球的中部在同一高度，插入傳熱液中，以每分鐘1℃升溫。
4.3 干燥失重的測定
按GB/T11409.4 的規定進行，稱樣量2g（精確至0.1mg），電熱恒溫干燥箱的溫度控制在（125+-2℃），加熱時間2h。
4.4.1.1 標準儲備液的制備
稱取于105℃（干燥恒重的(硫酸聯氨)1.00g,置于100ml 容量瓶中，加水溶解，必要時可在40℃的水浴中溫熱溶解，并用水稀釋至刻度。搖勻放置4-6 小時，取此溶液與等量的10%烏洛托品（六亞甲基四胺）溶液混合，搖勻于25℃避光靜置24 小時記得。本夜置冷處避光保存，可在兩個月內使用，用前搖勻。
4.4.1.2 標準原液的制備
取標準儲備液15.00ml 置于1000ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量置于1cm比色池中，用可見分光光度法，在550nm 波長處檢測，其吸光度在0.12-0.15 范圍內，本液應在48 小時內使用，用前搖勻。
4.4.1.3 標準液的制備
取標準原液與水，按下表制備即得，本液應臨時用制備，使用前充分搖勻。
級號 0.5# 1# 2# 3# 4#
標準原液（ml）2.5 5.0 10.0 30.0 50.0
水（ml） 97.5 95.0 90.0 70.0 50.0
4.4.2 澄清度測定
4.4.2.1 試劑
4.4.2.1.1 亞磷酸三乙酯（工業級）
4.4.2.1.2 乙腈（色譜純）
4.4.2.2 儀器
澄清度檢測儀（YB-II 型）
4.4.2.3 分析步驟
稱取1g（精確至0.0001g）樣品置于25ml 干燥比色管中，加入10ml 乙腈，滴加亞磷酸三乙酯至樣品全部溶解（約2ml），用澄清度檢測儀與標準品溶解樣比較，觀察樣品的透光以及懸浮物的量，透光度應高于標準品，懸浮物的量應少于標準品，澄清度≤1。
4.5 游離M 含量的測定
按Q/FX008-2008 標準進行測定。
4.6 灰分的測定
按GB/T11409.7 的規定進行，高溫爐溫度為（750+-25）25℃。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
表1 規定的全部項目為出廠檢驗項目
5.2 生產廠檢驗
精品DM 應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的精品DM 都符合本標準的要求
5.3 組批規則
以同等質量的均勻產品為一批。
5.4 采樣
以批為單位采樣。采樣單元數應符合GB/T6678 規定。采樣時用采樣探子采取上、中、下三部分的樣品，混合均勻，用四分法取出不少于600g 的樣品，分裝與兩個清潔干燥的磨口瓶（塑料袋）中、密封。瓶（袋）上站貼標簽，注明：產品名稱、批號、采樣日期等，一瓶（袋）供檢驗，另一瓶（袋）保存備查。