4,6-二羥基嘧啶質量標準
4,6-Dihydoxypyrinidine
1 范圍
本標準規定了4,6-二羥基嘧啶的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、貯存及運輸要求。
本標準適用于以甲酰胺、丙二酸二甲酯,經成環縮合反應而制得的的工業4,6-二羥基嘧啶。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T601 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。
GB/T603 化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T8170 數值修約規則與極限值的表示和判定
GB/T9722 化學試劑氣相色譜法通則
HG/T20547 化工粉粒產品包裝計量準確度規定
JJG-2000 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局【2005(075)】令定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
化學名稱:4,6-二羥基嘧啶
分子式: C4H4O2 N2
結構式:
相對分子質量:112.09
3.1 4,6-二羥基嘧啶理化指標
4,6-二羥基嘧啶理化指標應符合表1要求
外觀淡黃色或橙紅色結晶體粉末。
4,6-二羥基嘧啶質量分數/ % ≥ 98.0
水分質量分數/% ≤ 0.2
粒度(經130μm篩通過率)/% ≥ 90
甲醇質量分數% ≤ 0.1
丙二酸二甲酯質量分數/% ≤ 0.1
酰胺質量分數% ≤ 0.2
3.2 包裝凈含量應符合國家質量監督檢驗檢疫總局【2005(075)】號令規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
取一定樣品置于白色背景上,在日光或其他沒有色彩偏差的人造光線下對試樣進行目測。
4.2 4,6-二羥基嘧啶質量分數
4.2.1 原理
4.2.1.1 在樣品中加入氫氧化鈉溶解并與DHP定量反應后,剩余氫氧化鈉以酚酞為指示劑,用鹽酸標準溶液滴定。
4.2.1.2 藥品、試劑及儀器
鹽酸標準溶液:c(HCl)=0.1mol/L
氫氧化鈉溶液: c(NaOH)=0.1 mol/L
酚酞:10g/L乙醇溶液
一般實驗室玻璃儀器
4.2.2 測定步驟
4.2.2.1 準確稱取樣品0.25 g(準至0.0002g)于250ml三角瓶中,用50ml移液管準確加入氫氧化鈉溶液50ml,充分搖動、使樣品完全溶解(必要時可微加熱)。用少許蒸餾水洗滌三角瓶內壁,加入酚酞指示劑2滴,用鹽酸標準溶液滴定至紅色消失為終點,記錄消耗體積V1。
4.2.2.2 在上述相同條件下作空白,記錄消耗體積V。
4.2.2.3 結果計算
(V-V1)×c(HCl)×0.1121
DHP=----------------------------------×100%
m
式中:
V——空白試驗消耗鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.1mol/L]體積,(ml);
V1——試樣消耗鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.1mol/L]體積,(ml);
c(HCl)——鹽酸標準溶液濃度,(mol/L);
m——樣品重量,(g);
0.1121——與1.00ml[c(HCl)=1.000mol/L] 鹽酸標準滴定液相當的以克表示的嘧啶的質量。
4.3 水份質量分數
按GB/T 6283 之規定執行。
4.4 粒度
4.4.1 用托盤天平稱取樣品10克于130μm 篩中,振動過篩,將過篩后樣品收集,用托盤天平稱取其重
量。
4.4.2 結果計算
粒度(%)=10×m
式中:
m——過篩后樣品的重量(g),;
10——樣品重量,(g)。
4.5 甲醇、甲酰胺、丙二酸二甲酯質量分數(氣相色譜法)
4.5.1 氣相色譜按表2中的條件執行
表2 氣相色譜條件
色譜柱色譜柱:SUPELCOWAXTM-10 6Om×0.25mm×0.25um
載氣高純氮(99.99%)
載氣流速1.0ml/min
燃氣氫氣
助燃氣空氣
柱初溫50℃
恒溫時間3 min
升溫速率10℃/ min
柱終溫200℃
終溫恒溫時間10min
汽化溫度200℃
檢測器FID
檢測溫度300℃
分流比10
4.5.2 標準制備
分別稱取0.01克(準至0.0002g)甲醇、甲酰胺、丙二酸二甲酯對照品(分析純)注入裝有2ml二氯甲烷的反應瓶中。
4.5.3 樣品制備
4.5.3.1 稱取0.2克(準至0.0002g)樣品到注入反應瓶中,加2ml二氯甲烷,搖動30分鐘,以除去易揮發份。用移液管將二氯甲烷層液移入GC試瓶中。
4.5.3.2 進樣
用進樣器取1ul標準樣按設定好氣譜條件并穩定運行的進行氣譜分析。用進樣器取3ul樣品按上述條件進行氣譜分析。
4.5.3.3 結果表述
進標準樣至少2次以確定甲醇、甲酰胺、丙二酸二甲酯的校正因子樣品分析結果按外標法計算組分的含量。
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一班次、同一工藝條件、同一批號、同一規格和同樣質量證明證書的產品為一個批次。
5.2 取樣
按按GB/T6678、GB/T6679 的規定執行。
5.3 出廠檢驗
檢驗項目為3.1、3.2 中全部項目,產品由生產廠的質監部門進行檢驗,檢驗合格并附質量說明書方能出廠。
5.4 判定規則
產品檢驗全部指標符合要求時,則判該批產品合格;如有一項指標不符合要求,則在同批產品中重新加倍抽樣復查,復查結果若仍有不符合項,整批產品不合格。
5.5 客戶按本標準規定對收到飼料級硫酸鈉進行驗收,驗收期在貨到一個月內進行。
5.6 供需雙方對產品有特殊約定時,按合同規定條款執行,若對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解
決或經雙方認可的仲裁機構仲裁。
6 包裝,儲存,運輸,標志
6.1 本品用內塑外編包裝,包裝袋印有公司名稱、公司標志、產品名稱、產品包裝重量,附有產品合格證(生產日期、批號、檢驗員)等標志。
6.2 每袋凈重600kg±0.5kg,每批產品的每袋平均凈重不得低于600kg,或根據用戶要求進行包裝。
6.3 本品應在陰涼,干燥,通風處儲存,避免日曬雨淋,遠離火源。
6.4 在運輸過程中注意防止編織袋破損,避免碰撞,遠離火源。