鄰聯甲苯胺產品檢測方法

1主要內容和適用規則
本規程適用于3,3’－二甲基聯苯胺產品的質量檢測和驗收，適用于提純試劑產品的檢測。
結構式：
 
2技術要求
外觀　　　 灰白色粉末 
含量　 潮品≥70% 干品≥92%
純度 　　　　≥97%

3檢驗方法
3.1包裝檢驗、抽樣及采樣見《原材料檢驗通則》。
3.2外觀：目測
3.3含量測定
3.3.1試劑和溶液
A鹽酸（GB622－89）分析純；
B溴化鉀（GB/T649－1999）溶液：10%
C亞硝酸鈉（GB633－94）標準溶液：0.2mol/l，按GB601規定制備與標定；
D淀粉－碘化鉀試紙。
3.3.2分析步驟
稱取0.5g干品（或0.8g潮品）3,3’－二甲基聯苯胺試樣（精確至0.0001g）于500mL燒杯中，加200ml蒸餾水，25ml鹽酸，電爐上加熱至沸，全溶后冷卻至室溫，加入20ml 10%溴化鉀溶液。降溫，冷卻至0－5℃，用0.2 mol/l亞硝酸鈉標液滴定。當最后一滴亞硝酸鈉標液加入后，取一滴試液點于淀粉－碘化鉀試紙上呈藍色潤圈，5分鐘后做同樣試驗，仍呈微藍色潤圈為終點。
同一條件下做空白試驗。
3.3.3以質量百分數表示的3,3’－二甲基聯苯胺含量X按下式計算：

X＝10.62×C×（V-V0）÷m

式中：C－亞硝酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/l；
V－滴定試樣消耗亞硝酸鈉標準溶液的體積，ml；
 V0－空白試驗消耗亞硝酸鈉標準溶液的體積，ml；
 m－試樣的質量，g
 10.62－與1.00ml亞硝酸鈉標準溶液相當的，以克表示的3,3’－二甲基聯苯胺的質量的100倍。
3.3.4允許差
兩次平行測定的差值不大于0.2%，取其算術平均值作為測量結果。
3.4純度的測定
3.4.1儀器和試劑
A高效液相色譜儀一套；
B 25µL微量進樣器及試液過濾器等；
C 100mL燒杯及2.5 cm×4 cm高型稱量瓶；
D 三重蒸餾水；
E 甲醇，HPLC級
3.4.2試樣處理
用燒杯取約0.01g試樣加50ml流動相（甲醇：水＝85：15）置于超聲儀中溶解，溶解完全后試液經半透膜過濾備用。
3.4.3液相色譜檢測條件
色譜柱：SHIMADZU　Shim-pack VP-ODS C18 5µm 4.6mm×150mm
流動相：甲醇：水＝70：30
流量：0.5ml/min
檢測波長：254nm
柱溫：室溫
3.4.4高效液相色譜儀的操作
高效液相色譜儀開機、設置和進樣分析按《高效液相色譜儀操作與維護規程》的規定執行。
3.4.5結果表述
 色譜工作站輸出圖譜中，主峰面積占檢出總面積的百分率計為色譜純度。

附：鄰聯甲苯胺的溶解方法
根據現行國家標準[1]，生活飲用水中余氯含量的測定，采用鄰聯甲苯胺比色法。其中顯色劑二鹽酸鄰聯甲苯胺[(C6H3CH3NH2)2，2HC1]很難買到，常用的是其代用品[(C6H3CH3NH2)2,2]。然而鄰聯甲苯胺難溶于水，其配制有一定困難。
文獻[3]通過用濃鹽酸研磨鄰聯甲苯胺，可將其溶于水，但是濃鹽酸氣味大，操作不便。因此，鄰聯甲苯胺的溶解問題，需要進一步探討。
本文總結了作者探索的兩種快速溶解鄰聯甲苯胺的方法。采用這兩種方法，均可使鄰聯甲米胺溶解完全。 
1 研磨法
配制500mL3+7鹽酸。稱取鄰聯甲苯胺lg置于研缽中，加入3+7鹽酸3—5mL，研磨使之呈糊狀。用3十7鹽酸將糊狀物轉移至1000mL燒杯中，并將剩余3+7鹽酸全部傾入燒杯中，攪拌后迅速溶解。最后在不斷攪拌下加入500mL純水，混合均勻，置于棕色瓶中，室溫保存，備用。此法研府過程中，不涉及濃鹽酸，因而改善了操作條件。
2 加熱法
稱取鄰聯甲苯胺1g置于1000mL燒杯久加入預先配好的3+7鹽酸500mL，在電爐上邊攪拌，邊加熱，直至近沸。此時，絕大部分溶質已溶解，再加入500mL純水，繼續攪拌加熱近沸，即迅速溶解完全。冷卻后，置于棕色瓶中，室混保存，備用。
此法的依據是加熱對鄰聯甲苯胺無影響[2]。此法的特點是簡便，快速，也不涉及濃鹽酸。