CAS: 119-27-7
分子式: C7H6N2O5
分子量: 198.13
中文名稱: 甲氧二硝苯
2,4-二硝基苯甲醚
1-甲氧基-2,4-二硝基苯
2,4-二硝基茴香醚
二硝茴香醚
英文名稱: 2,4-Dinitroanisole
1-methoxy-2,4-dinitrobenzene
2,4-dinitroanisol
2,4-dinitrophenylmethyl ether
性質描述: 無色至黃色單斜針狀結晶。熔點83℃(88℃),沸點206-207℃(1.6kPa),相對密度1.341(20/4℃)。溶于醇和醚,微溶于熱水。
制備:
1)首次投料時:500mL新鮮甲醇投入反應瓶,攪拌下加入100g2,4-二硝基氯苯固體,以及110g甲醇鈉甲醇溶液(w=28%)。
母液套用時:上批次產品過濾母液、產品濾餅洗滌液和氯化鈉濾餅洗滌液加入反應瓶中,用蒸餾回收甲醇補至反應液體積為500mL,攪拌下加入62.5g2,4-二硝基氯苯固體,以及61.0g甲醇鈉甲醇溶液(w=28%)。
2)反應液緩慢升溫至弱回流狀態,一段時間后,趁熱抽濾,氯化鈉濾餅用25mL×2次回收甲醇沖洗,濾液在蒸餾瓶中常壓蒸出200mL甲醇。
3)蒸餾后母液降溫至0℃,攪拌保溫1h后,真空抽濾,過濾母液套用。
4)濾餅用30mL×2次的0℃回收甲醇進行漂洗,抽濾后,用真空干燥箱,在-0.05MPa的真空度和45℃下干燥,記錄干燥失重。
母液處置。當反應母液套用至一定次數后,主要雜質2,4-二硝基苯酚的富集將影響產品純度,必須進行回收處置。
1)最后批次的過濾母液倒入蒸餾瓶中,常壓蒸至體積約為200mL。
2)在攪拌條件下,將w(硫酸水溶液)=2.5%滴入濃縮后的母液中,至pH=6~6.5。
3)繼續常壓升溫,當中和后母液溫度升至95℃,甲醇蒸餾結束。
4)隨后更換接收瓶,常壓汽提2,4-二硝基苯酚,當蒸餾出液中無油花時,蒸餾結束。
5)餾出組分和蒸餾殘液降至室溫,油狀物析出固體,分別抽濾后干燥。
6)餾出組分和蒸餾殘液過濾水相合并后,用w(硫酸水溶液)=98%調整至w(硫酸水溶液)=2.5%,作為下次處理反應母液的中和劑。
7)蒸餾殘液析出的固體經干燥后,作為下批套用反應的末次投料。
質量標準:
外觀 黃色結晶或片狀固體
熔點 92-96℃
2,4-二硝基苯甲醚 ≥99.0%
2,4-二硝基苯酚 ≤0.01%
2,4-二硝基氯苯 ≤0.25%
固體不溶物 ≤0.15%
水分 ≤0.20%
堿度(NaOH計) ≤0.05%
用途: 用作染料中間體,用于生產大紅色基RC(2-甲氧基-5-硝基苯胺鹽酸鹽)。該品也是一種殺蟲卵劑,對于蛾類、虱、蟬螂、家具有地毯內蟲卵或甲蟲等均有效。
還可用于替代T N T作為熔鑄炸藥的載體。
參考文獻:
1 2,4-二硝基苯甲醚呈色物粉末晶體X射線衍射數據的指標研究 韓建成;鄒志紅;陳啟明;吳欣然;貢蘭影 華東師范大學學報 1990 (4),59-63
2 2,4-二硝基苯甲醚為基熔鑄炸藥的研究進展 張光全;董海山 含能材料 2010 (5),604-609
3 相轉移催化劑芐基三乙基氯化銨合成2,4-二硝基苯甲醚的研究 夏小忠;許振良;李峰;趙國生 化學世界 2010 (3),162-164