CAS: 113583-35-0
分子式: C7H10N2O4S
分子量: 218.01
中文名稱: 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶
英文名稱: 4,6-dimethoxy-2-(methylsulfonyl)pyrimidine
性質描述: 白色結晶體，熔點129-131℃，不溶于水，溶于甲苯、二甲苯等溶劑，易溶于極性有機溶劑，常規條件下穩定。
制備：在常壓下以4，6-二甲氧基-2-巰基嘧啶為起始原料，DMC 為甲基化試劑，在四丁基溴化銨( Bu4NBr) 催化下對巰基進行了甲基化反應。再以所得產物4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶為原料，雙氧水( H2O2) 為氧化劑合成了4，6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。
1 甲基化反應制備4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶
三口燒瓶( 50 mL) 內加入DMC( 16．2 g，0．18mol) ，K2CO3( 2．1 g，0．015 mol) ，Bu4NBr ( 0．64 g，0．002 mol) ，4，6-二甲氧基-2-巰基嘧啶( 1．72 g，0．01 mol) ，攪拌溶解，升溫至90 ℃保持5 h，反應結束。冷至室溫，過濾去除K2CO3。濾液用蒸餾水洗2次( 每次10 mL) 。水層用乙醚萃取2 次( 每次10 mL) 。合并有機相，用無水Na2SO4干燥。旋轉蒸發去除溶劑，得淡粉色固體產物4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶。干燥計算產率44．6%。
反應過程用薄板層析( TLC) 跟蹤。展開劑為甲醇∶ 氯仿∶ 石油醚= 1∶ 8∶ 8( V) 。TLC 顯示原料反應完全后停止反應。精制: 取0．5 g 粗產品，以硅膠為固定相，以甲醇、氯仿和石油醚( 0．5∶ 8∶ 8，V) 為洗脫劑進行柱層析提純。
2 氧化反應制備4，6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
三口燒瓶( 50 mL) 內加入4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶( 3．7 g，0．02 mol) ，Na2WO4 ·2H2O( 0．2 g，0．0006 mol) ，乙酸乙酯( 10 mL) ，攪拌溶解并升溫至60 ℃，開始滴加H2O2( 9．1 g，0．08 mol) ，1 h滴加完畢，反應結束。用NaHSO3溶液除去未反應的H2O2，分液，水層用乙酸乙酯萃取3 次( 每次10mL) ，合并有機相，用飽和食鹽水洗2 次( 每次5mL) ，有機相用無水Na2SO4干燥，過濾，旋轉蒸發去除溶劑，析出固體經乙醇重結晶得白色結晶狀固體，干燥后稱重，計算產率91．2%( 以4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶計算) 。
產品質量
熔點 128-130℃
含量 ≥98.0%
外觀 白色晶體
水分 ≤0.5%
用途: 作為農藥中間體，用于水楊酸嘧啶系列除草劑的合成。
參考文獻：
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