阿魏酸的測定－高效液相色譜法

儀器設備：
1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按阿魏酸峰計算應不低于8000。
1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件
2.1流動相：甲醇+0.1%磷酸溶液＝30+70
2.2檢測波長：320nm
2.3柱溫：室溫

試樣制備：
1. 稱取供試品
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取阿魏酸對照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率160w，頻率50khz）60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。
 
應用范圍
本方法采用高效液相色譜法測定婦科調經片中阿魏酸的含量。
本方法適用于中成藥婦科調經片。
方法原理
本品加甲醇超聲提取，放冷，補重，搖勻，濾過，續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長320nm處檢測阿魏酸的吸收值，計算出其含量。
 
試劑
1. 甲醇
2. 0.1%磷酸溶液
 
試樣制備
1. 稱取供試品
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取阿魏酸對照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率160w，頻率50khz）60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。
 
操作步驟
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ml，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長320nm處測定阿魏酸（c10h10o4）的峰面積，計算出其含量。