芥酸酰胺質量標準
1 范圍
本標準規定了芥酸酰胺的化學名稱及相對分子質量、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝和貯運。
本標準適用于以芥酸為主要原料，經合成和精制加工而成的芥酸酰胺。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T5530-2005 動植物油脂 酸值和酸度的測定
GB/T5532-2008 動植物油脂 碘值的測定
GB/T6284-2008 化工產品中水分測定通用辦法 干燥減量法
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170-2008 數值修約規則及極限數值的表示和判定
GB/T9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 化學名稱及相對分子量
化學名稱：順式二十二碳-［13］烯酸酰胺
實驗式：C22H43NO
結構式：CH3（CH2）7CH=CH（CH2）11CONH2
相對分子質量：337.59
CAS.NO：112-84-5
4 芥酸酰胺技術要求及相應試驗方法應符合表（1）規定
表 1：芥酸酰胺技術要求及相應試驗方法
項 目 指 標 試驗方法
（1）外觀 淡黃色或白色，粉狀或粒狀 本標準 5.2
（2）色度(鉑-鈷 Hazen) ≤ 400 本標準 5.3
（3)酸值/（mgKOH/g) ≤ 1 本標準 5.4
（4）熔點/℃ 78~85 本標準 5.5
(5)碘值范圍/(gI2/100g) 70~78 本標準 5.6
（6）水分/% ≤ 0.3 本標準 5.7
(7)有效組分含量(以酰胺計)/%≥95 本標準 5.8
(8)機械雜質ª/(個/10g)
∮0.10mm~0.20mm 10 本標準 5.9
∮>0.20mm 0 本標準 5.9
5 試驗方法
5.1 一般規定
除非另有說明,分析中所用標準溶液、制劑及制品，均按 GB/T601-2002、GB/T603-2002 規定制備，分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T6682-2008 中 4.3.3 規定的三級水。
檢驗結果的判定按 GB/T8170-2008 中 4.3.3 修約值比較法進行。
5.2 外觀的測定的
稱取試樣（30±5）g 放在 30cm×30cm 的白色濾紙上，然后輕輕平攤成約 20cm×20cm 的面積，在自然光下目測試樣的顏色和形狀。
5.3 色度的測定
將試樣裝入比色管中，放入已恒溫至 85℃~90℃的水浴中熔化至刻度后，趁熱按 GB/T605-2006 的規定進行測定。
5.4 酸值的測定
按 GB/T5530-2005 中 4 熱乙醇測定法的規定進行測定。其中稱樣量約為 10g(精確至 0.0001g).取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果的差值不得大于 0.06mgKOH／g。
5.5 熔點的測定
按 GB/T617-2006 中 4.2 儀器法的規定進行測定。讀取試樣的初熔點和終熔點。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后一位。兩次平行測定結果的差值不得大于 0.5℃
5.6 碘值的測定
按 GB/T55322-2008 中的規定進行測定。其中稱樣量約為 0.2g(精確至 0.0001g).取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果的差值不得大于
0.6gI2/100g.
5.7 水分的測定
按 GB/T6284-2006 的規定進行測定。其中稱樣量約為 5g(精確至 0.0001g).取兩平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果的差值不得大于 0.005%。
5.8 有效組分含量的測定
5.8.1 試劑
無水乙醇[64-17-5]:色譜純
5.8.2 儀器
5.8.2.1 氣相色譜儀: 儀器靈敏度和穩定性應符合 GB/T9722-2006 的規定.
5.8.2.2 色譜柱: 毛細管色譜柱,(88%氰丙基)芳基聚硅氧烷,長 30m、內徑 0.25mm,膜厚 0.25µm，如選擇其他規格色譜柱時，應確保分離度，防止存在“隱蔽峰”或分離不完全。
5.8.2.3 色譜數據處理機或色譜工作站。
5.8.2.4 進樣器：1µm 微量注射器。
5.8.2.5 具塞玻璃管：20µL。
5.8.3 色譜工作條件
色譜操作條件如表 2 規定
表二 色譜操作條件
進樣口溫度/℃ 240~280
檢測器溫度/℃ 240~295
燃氣(氫氣)流量/(mL/min) 20~30
助燃氣(空氣)流量/(mL/min) 500
載氣(氮氣)流量/(mL/min) 30~40
分流比 (5~10):1
進樣體積/µL 0.6
運行時間/min 30
注:可根據儀器的不同,篩選更合適的操作條件
5.8.4 操作步驟
5.8.4.1 試樣的制備
將 0.5g 的芥酸酰胺樣品加入到 20ml 具塞玻璃試管中，加入無水乙醇 15ml,在熱水浴中使樣品完全溶解。
5.8.4.2 樣品測定
按照色譜操作條件，基線穩定后，用微量注射器吸取制備好的試樣快速注入氣相色譜儀，按面積歸一法進行結果計算，計算結果直接由色譜數據處理機或色譜工作站給出。
4.8.5 結果計算
4.8.5 酰胺含量的計算
酰胺含量以質量分數ωi 計，數值以%表示，按式（1）計算：
ωi=Ai/∑Ai×100 ………………………(1)
式中：
Ai------試樣中被測組分的峰面積；
∑Ai----除溶劑峰之外各組分峰面積數值之和（如果乙醇中含有雜質，其雜質峰的峰面積應除外）。
4.8.5.2 有效組分的計算
有效組分以質量分數 X1 計，數值以%表示，按式（2）計算：
X1=100-F-W……………（2）
式中：
F----游離脂肪酸的質量分數（注：游離脂肪酸以油酸計，F=0.503×酸值）；
W----水分的質量分數；
5.9 機械雜質的測定
5.9.1 試劑及材料
5.9.1 .1 乙醇 95%[64-17-5]
5.9.1.2 濾紙:快速。
5.9.2 儀器
5.9.2.1 三角燒瓶。
5.9.2.2 刻度放大鏡：5~10 倍。
5.9.3 測定步驟
稱取試樣 10g（精確至 0.1g)置于三角瓶中，加入 100ml 乙醇，加熱待試樣全部溶解后，用快速濾紙過濾全部溶液，用放大鏡仔細觀察，數清留在濾紙上的雜質的大小和數量。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
本標準表 1 中規定的第（1）~第（7）項為出廠檢驗項目，第（8）項為根據用戶需求的檢驗項目。
6.2 出廠檢驗
本產品應由生產廠的質量檢驗部門按本標準檢驗合格后方可出廠，并應附有一定格式的質量證明書，其內容包括：產品名稱、生產廠名、批號、生產日期、本標準編號、檢驗結論等。
6.3 本產品以同等質量的均勻產品為一批。
6.4 采樣
以批為單位按 GB/T6679 的規定采樣。取樣量不少于 600g，分裝于兩個清潔干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封。瓶、袋上粘貼標簽，注明：產品名稱、批號、采樣日期、采樣人等，一瓶（袋）供檢驗部門檢驗，另一瓶（袋）保存備查。
6.5 復檢
出廠檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新從同比產品兩倍量的包裝件中采樣進行復檢，復檢結果中即使只有一項指標不符合本標準要求時，則判該批產品為不合格品。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
本產品外包裝上應有清晰、牢固的標志，內容包括：產品名稱、商標、本標準編號、批號、生產廠名稱、凈含量、廠址、生產日期、并按 GB/T191-2000 的規定，標明“禁用手鉤”、“怕雨、怕曬”標志。
7.2 包裝
本產品內包裝用聚乙烯薄膜袋，外包裝用紙塑復合袋或紙桶或紙箱進行封口包裝，每袋或箱凈含量25Kg 或 20Kg。包裝要求避光、防濕、密封。也可以根據用戶要求采用其他包裝形式。
7.3 運輸
本產品在運輸過程時應防雨、防曬、搬運時應輕裝輕卸，防止撞擊。
7.4 貯存
本產品應貯存于清潔、通風、干燥的倉庫內，避免陽光直射。袋與墻的距離應大于 0.5m，并需下墊墊層防止受潮，運離火源。
本產品在符合本標準規定的運輸、貯存條件下，自生產之日起貯存期為六個月。