衢州市瑞爾豐化工有限公司肉豆蔻酰氯檢測方法
1外觀 目測,溶液應為無色或淺黃色油狀液體,無可見雜質。
2含量 ≥98%
取樣方法:按Q/HC.P0608061/04中的液體物料取樣方法(6.1)取樣。
2.1儀器
2.1.1氣相色譜儀 FID檢測器 數據工作站
2.1.2色譜柱SE-54 30m×0.32mm×0.4μm
2.1.3檢測條件
柱室:100度(2min)-15度/min-280度(15min)
汽化室溫度300℃
檢測器溫度320℃
進樣量0.2μl
運行時間29min
2.2樣品配制
于10ml容量瓶中加入1.0ml分析純正丁醇,0.5ml被測樣品,于65℃水浴中酯化30 min,冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度。
2.3 測定:氣相色譜儀啟動后,按檢測條件調節儀器,待儀器各項操作條件穩定后,進有機層0.2μl樣品分析,供試品的主峰保留時間應與對照品的主峰保留時間一致。同條件下用正丁醇做空白,根據各組分出峰面積,鎖定正丁醇出峰,用歸一法進行處理(包括所有的響應雜質結果) 。
允許誤差:平行測定兩結果之差不大于0.2%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
注意事項:
肉豆蔻酰氯對眼睛有強烈的刺激性,皮膚接觸到肉豆蔻酰氯會產生過敏,所以取樣時要戴好防毒面具及浸塑手套,檢驗時應穿戴勞保用品,并在通風櫥中進行。