己二酰氯
1 范圍
本標準規定了己二酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于以己二酸，氯化亞砜等為主要原料，經過酰化，蒸餾等化學反應工藝合成的己二酰氯。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀：無色或淡黃色液體。
3.2 乙二酰氯應符合表 1 要求
表 1
項目 指標
色度 無色或淡黃色
含量(%) ≥ 99.0
4 試驗方法
4.1 色度 目測。
4.2 含量 GC 測試方法
有效成分：乙二酰氯
分子式：C6H8Cl2O2
分子量：183.03
4.2.1 試劑
乙二酰氯標準品：已知含量
無水乙醇（GB678）：分析純，用條狀 5Å 分子篩（經過 500℃活化 4h，干燥器放冷）進
行脫水處理后使用；
α-氯化萘：內標物，不得含有與己二酰氯分離不開的雜質。
4.2.2 儀器和裝置
氣相色譜儀，火焰離子化檢測器；
記錄儀或積分儀；
色譜柱：長 lm、內徑 3mm 不銹鋼管；
填充物：5%己二酸乙二醇聚酯(PEGA)，涂漬于上試 102 白色硅烷化擔體(40~60 目)上。
4.2.3 測定步驟
4.2.3.1 色譜柱的填充和老化
將洗凈、烘干的不銹鋼柱一端接小漏斗，另一端塞適量玻璃棉，裹以紗布后，通過橡皮管與真空泵相連。開啟真空泵，從漏斗處分次加入已制備好的填充物，并不斷輕調敲柱壁，
使填充物均勻緊密地填滿色譜柱，取下色譜柱，在入口端也塞以適量的玻璃棉。將填充色譜柱時的入口端與氣相色譜儀的汽化室相連，出口端暫不接檢測器，以約
30m1/min 流速通載氣，于 130℃柱溫下至少老化 12h。
4.2.3.2 色譜操作條件
溫度：柱室 114℃；氣化室 130℃左右；檢測器 130℃左右。
氣體流速：載氣(N2)30ml/min；氫氣 40 ml/min；空氣 400 ml/min~500 ml/min。
紙速：10 mm/min。
靈敏度和衰減：調節靈敏度和衰減，使色譜峰高為記錄儀滿量程的 60%~80%。
相對保留時間：己二酰氯：≈2.75
4.2.3.3 相對校正因子(f)的測定
在預先加入約 2m1 分析純并經 5Å 分子篩脫水的無水乙醇具塞小錐形瓶中，準確稱入約 40mg(精確至 0.1mg)己二酰氯標準品，搖動片刻，再稱入 α-氯化萘(精確至 0.1mg)使二者之比在 0.8~1.2 之間，搖勻后，進樣記錄色譜圖，按式（1）計算相對校正因子 f：
f = [ (ms·Ais) / (mis·As) ] × P ————————（1）
式中：
ms、mis ———— 分別為己二酰氯標準品和內標物的質量，g；
As、Ais ———— 分別為己二酰氯標準品與內標物的峰面積，mm^2；
P ———— 己二酰氯標準品的百分含量。
4.2.3.4 樣品含量的測定
測定手續同 4.2.3.3，以待測樣品代替標準品。
4.2.3.5 計算
乙二酰氯百分含量 X(m/m)，按式（2）計算：
X = f ·[ (mis·Ai) / (mi·Ais) ] × 100 ————————（2）
式中：
mi、mis ———— 分別為樣品和內標物的質量，g；
Ai、Ais ———— 分別為樣品和內標物的峰面積，mm^2
4.2.3.6 偏差
本方法的平行偏差不得大于 2.0%。
5 檢驗規則
5.1 己二酰氯應由生產廠質檢部門按本標準檢驗合格，并附有一定格式的質量合格證明方可出廠。
5.2 組批：產品罐裝以 10 噸為一批，桶裝以 1 噸為一批。
5.3 抽樣：按 GB/T6678 和 T6680 有關規定進行。
5.4 檢測結果如有一項(或多項)不符合本標準要求，則加倍抽樣對不合格的項目進行復檢，如仍有不符合標準的，則判該批產品為不合格產品。
5.5 使用單位有權按本標準的規定對所收到的產品進行質量檢驗，當供需雙方對產品質量有異議時，可以協商解決或由質量監督部門(有雙方選定)按本標準仲裁。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6. 1 產品包裝容器要有明顯標志，其內容包括：生產廠家、廠址、產品名稱、代號、生產日期、凈重及標準編號。
6.2 安瓿瓶外普通木箱，禁止用金屬包裝。每瓶凈重 l0 公斤。
6.3 鐵路運輸時，禁止使用金屬制容器包裝。起運時包裝要完整，裝載應穩妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與堿類、氧化劑、醇類、食用化學品等混裝混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中防暴曬、雨淋、防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛，勿在居民區和人口稠密區停留。
6.4 儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種，熱源。防止陽光直射。保持容器密封。應與堿類、氧化劑、醇類等分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。