癸二酸質量標準
本標準適用于以蓖麻油酸裂化制得的癸二酸.主要用于癸二酸二辛酯及尼龍1010等的生產。
分子式：C10H18O4
分子量：202.25（按1977年國際原子量）
一、技術要求
工業癸二酸應符合下列要求
分子式：C10H18O4
分子量：202.25（按1977年國際原子量）
一、技術要求
工業癸二酸應符合下列要求
|
項 目 |
指 標 |
項 目 |
指 標 | ||
|
一 級 |
二 級 |
一 級 |
二 級 | ||
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外觀 |
白色結晶或粉末 |
白色微帶色澤結晶或粉末 |
水分，% ≤ |
0.30 |
0.60 |
|
癸二酸含量，% ≥ |
99.30 |
98.5 |
堿溶比色，號 ≤ |
1.5 澄清，無機械雜質 |
3.0 允許微渾，無機械雜質 |
|
灰分，% ≤ |
0.08 |
0.20 |
熔點，℃ |
131-134.5 |
129-134.5 |
二、檢驗方法
1、外觀的測定
目測。
2、癸二酸含量的測定
2.1 試劑和溶液
氫氧化鈉（GB629）：c(NaOH)＝0.5mol/L標準溶液；95%乙醇（GB679）：化學純；酚酞（HGB3039）：1%乙醇溶液；中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2-3滴酚酞指示液，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液中和至微紅色（需使用時配制）。
2.2 測定步驟
稱取1g試樣（準確至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，加入50ml中性乙醇溶液，待試樣全部溶解后，加2滴酚酞指示液，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴至與中性乙醇溶液相同至微紅色為止。
2.3 計算
癸二酸含量X1（%）按式（1）計算：
X1＝(c*V*0.1011)/m*100 （1）
式中 c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度；
V——滴定所消耗0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
0.1011——每毫摩爾癸二酸的克數；
m——試樣質量，g。
2.4 精確度：平行測定兩個試樣結果的差值不得大于0.20%，取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
3、水分的測定
用預先干燥至恒重的扁形稱量瓶，稱取3g試樣（準確至0.0002g）置于105±1℃烘箱中，干燥至恒重。
水分含量X2（%）按式（2）計算：
X2＝(m1－m2)/m*100 （2）
式中 m1——干燥前稱量瓶及試樣總質量，g；
m2——干燥后稱量瓶及試樣總質量，g；
m——試樣質量，g。
精確度：平行測定試樣兩個結果的差值不得大于0.03%，取測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
4、灰分的測定
稱取5g試樣（準確至0.1g）放入已恒重的坩堝中，在電爐上慢慢加熱，使試樣完全炭化，然后移入800℃高溫爐中，灼燒至恒重。
灰分含量X3（%）按式（3）計算：
X3＝m1/m*100 （3）
式中 m1——灰分質量，g；
m——試樣質量，g。
精確度：平行測定兩個結果的差值不得大于0.01%，取測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
5、堿溶比色的測定
5.1 儀器
比色管（50ml）；比色架（GB1664）；比色箱（GB1664）。
5.2 試劑和溶液
甲基橙（HGB3089）：準確稱取0.1000g甲基橙，溶解于少量蒸餾水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度為A溶液，用移液管吸取A溶液25.00ml，置于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，為5ppm的B溶液。置于棕色磨口瓶中，存放于暗處，有效期為3個月。
取不同量的B溶液于比色管中，用蒸餾水稀釋至50ml，即可得到任意號數的標準色階（其欲制標準色附的號數，即為所取B溶液的毫升數）。此標準色階比色后存放于暗處，有效期為7天。
氫氧化鉀（HGB3006）：優級純，10%水溶液。
5.3 測定步驟
稱取3g試樣（準確至0.1g），置于50ml比色管中，加入10%氫氧化鉀溶液至刻度，搖動比色管，待試樣全部溶解后放入比色箱或在光線充足處與標準色階進行比色。仲裁時以比色箱法為準。
6、熔點測定
6.1 儀器
熔點儀裝置參見GB2384-80《染料中間體熔點的測定方法》。
6.2 試劑
甲基硅油（201型-30號）或甘油。
6.3 測定步驟
將少量干燥研細的試樣，放入清潔、干燥的一端封口的毛細管中，取一高約800mm干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。將裝有試樣的毛細管向玻璃管中投擲5-6次，直至毛細管內的試樣緊縮至2-3mm高。將此毛細管附在主溫度計上，使試樣層面與主溫度計水銀球中部在同一高度。再將溫度計固定于試管中為燒瓶內偉溫液高度的1/2處，不可碰到管壁。加熱使溫度緩緩上升，至熔點前10℃時，使溫度上升1-1.5℃/min，試樣局部熔化（出現明顯液滴）時的溫度作為初熔溫度，試樣完全熔化時的溫度作為全熔溫度。
6.4 癸二酸熔點范圍的計算按式（4）校正：
測得熔點范圍，初熔和全熔溫度應加校正值△t。
校正值△t應按式（4）計算：
△t＝0.00016h(t1－t2) （4）
式中 t1——測得的初熔溫度和全熔溫度，℃；
t2——輔助溫度計標出溫度，℃；
h——溫度計水銀柱露出部分高度，以度數計，℃；
0.00016h——水銀與玻璃膨脹系數的差值。
1、外觀的測定
目測。
2、癸二酸含量的測定
2.1 試劑和溶液
氫氧化鈉（GB629）：c(NaOH)＝0.5mol/L標準溶液；95%乙醇（GB679）：化學純；酚酞（HGB3039）：1%乙醇溶液；中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2-3滴酚酞指示液，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液中和至微紅色（需使用時配制）。
2.2 測定步驟
稱取1g試樣（準確至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，加入50ml中性乙醇溶液，待試樣全部溶解后，加2滴酚酞指示液，用0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴至與中性乙醇溶液相同至微紅色為止。
2.3 計算
癸二酸含量X1（%）按式（1）計算：
X1＝(c*V*0.1011)/m*100 （1）
式中 c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度；
V——滴定所消耗0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
0.1011——每毫摩爾癸二酸的克數；
m——試樣質量，g。
2.4 精確度：平行測定兩個試樣結果的差值不得大于0.20%，取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
3、水分的測定
用預先干燥至恒重的扁形稱量瓶，稱取3g試樣（準確至0.0002g）置于105±1℃烘箱中，干燥至恒重。
水分含量X2（%）按式（2）計算：
X2＝(m1－m2)/m*100 （2）
式中 m1——干燥前稱量瓶及試樣總質量，g；
m2——干燥后稱量瓶及試樣總質量，g；
m——試樣質量，g。
精確度：平行測定試樣兩個結果的差值不得大于0.03%，取測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
4、灰分的測定
稱取5g試樣（準確至0.1g）放入已恒重的坩堝中，在電爐上慢慢加熱，使試樣完全炭化，然后移入800℃高溫爐中，灼燒至恒重。
灰分含量X3（%）按式（3）計算：
X3＝m1/m*100 （3）
式中 m1——灰分質量，g；
m——試樣質量，g。
精確度：平行測定兩個結果的差值不得大于0.01%，取測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
5、堿溶比色的測定
5.1 儀器
比色管（50ml）；比色架（GB1664）；比色箱（GB1664）。
5.2 試劑和溶液
甲基橙（HGB3089）：準確稱取0.1000g甲基橙，溶解于少量蒸餾水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度為A溶液，用移液管吸取A溶液25.00ml，置于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，為5ppm的B溶液。置于棕色磨口瓶中，存放于暗處，有效期為3個月。
取不同量的B溶液于比色管中，用蒸餾水稀釋至50ml，即可得到任意號數的標準色階（其欲制標準色附的號數，即為所取B溶液的毫升數）。此標準色階比色后存放于暗處，有效期為7天。
氫氧化鉀（HGB3006）：優級純，10%水溶液。
5.3 測定步驟
稱取3g試樣（準確至0.1g），置于50ml比色管中，加入10%氫氧化鉀溶液至刻度，搖動比色管，待試樣全部溶解后放入比色箱或在光線充足處與標準色階進行比色。仲裁時以比色箱法為準。
6、熔點測定
6.1 儀器
熔點儀裝置參見GB2384-80《染料中間體熔點的測定方法》。
6.2 試劑
甲基硅油（201型-30號）或甘油。
6.3 測定步驟
將少量干燥研細的試樣，放入清潔、干燥的一端封口的毛細管中，取一高約800mm干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。將裝有試樣的毛細管向玻璃管中投擲5-6次，直至毛細管內的試樣緊縮至2-3mm高。將此毛細管附在主溫度計上，使試樣層面與主溫度計水銀球中部在同一高度。再將溫度計固定于試管中為燒瓶內偉溫液高度的1/2處，不可碰到管壁。加熱使溫度緩緩上升，至熔點前10℃時，使溫度上升1-1.5℃/min，試樣局部熔化（出現明顯液滴）時的溫度作為初熔溫度，試樣完全熔化時的溫度作為全熔溫度。
6.4 癸二酸熔點范圍的計算按式（4）校正：
測得熔點范圍，初熔和全熔溫度應加校正值△t。
校正值△t應按式（4）計算：
△t＝0.00016h(t1－t2) （4）
式中 t1——測得的初熔溫度和全熔溫度，℃；
t2——輔助溫度計標出溫度，℃；
h——溫度計水銀柱露出部分高度，以度數計，℃；
0.00016h——水銀與玻璃膨脹系數的差值。