環己烷檢測方法
前言
本標準等效采用ASTM D5309—1992《環己烷999標準規格》。
本標準與ASTM D5309的主要差異為：
1 ASTM D5309未劃分產品等級。本標準根據我國國情，把產品劃分為優等品、一等品和合格品三個等級，其中優等品指標與ASTM D5309等同。
2 在試驗方法上，SH／T 1674—1999《工業用環己烷純度及烴類雜質的測定 氣相色譜法》系等效采用ASTM D3054—1995《氣相色譜法分析環己烷的標準試驗方法》。其余各項均采用我國相應現行國家標準或行業標準。
本標準由巴陵石油化工公司提出。
本標準由全國化學標準化技術委員會石油化學分技術委員會歸口。
本標準起草單位：巴陵石化公司鷹山石油化工廠。
本標準主要起草人：鄒建華、王少華。
本標準于1999年6月10日首次發布。
1 范圍
本標準規定了工業用環己烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
本標準適用于由苯經催化加氫制得的工業用環己烷。
分子式：C6H12
相對分子質量：84.16(按1997年國際相對原子質量)
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均
為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 190—1990 危險貨物包裝標志
GB/T 1250—1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 3143—1982(1990) 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位—鉑-鈷色號)
GB/T 4472—1984 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 4756—1998 石油液體手工取樣法
GB/T 6324.2—1986 揮發性有機液體 水浴上蒸發后干殘渣測定的通用方法
GB/T 7534—1987 工業用揮發性有機液體沸程的測定
GB/T 12688.6—1990 工業用苯乙烯中微量硫的測定 氧化微庫侖法
GB/T 17039—1997 利用試驗數據確定產品質量與規格相符性的實用方法
SH 0164—1992 石油產品包裝、貯運及交貨驗收規則
SH/T 1674—1999 工業用環己烷純度及烴類雜質的測定 氣相色譜法
3 要求
工業用環己烷應符合表1要求。
表1
|
項 目 |
指 標 | ||||
|
優等品 |
一等品 |
合格品 | |||
|
外觀 |
在18.3-25.6℃下，無沉淀、無渾濁的透明液體 | ||||
|
色度，鉑-鈷色號 ≤ |
10 |
15 |
20 | ||
|
密度（20℃），g/cm3 |
0.777-0.782 | ||||
|
純度，%(m/m) ≥ |
99.90 |
99.70 |
99.50 | ||
|
苯，mg/kg ≤ |
50 |
100 |
800 | ||
|
正己烷，mg/kg ≤ |
200 |
500 |
800 | ||
|
甲基環己烷，mg/kg ≤ |
200 |
500 |
800 | ||
|
甲基環戊烷，mg/kg ≤ |
150 |
400 |
800 | ||
|
餾程，℃ ≤
（在101.3kPa下，包括80.7℃） |
1.0 |
1.5 |
2.0 | ||
|
硫，mg/kg ≤ |
1 |
2 |
5 | ||
|
不揮發物，mg/100mL ≤ |
1 |
5 |
10 | ||
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
取試樣注入100mL納氏比色管中，靜置1 h后，在18.3—25.6℃下觀察，應為無沉淀、無渾濁的透明液體．保留比色管中的試樣供測定色度(4.2)時用。
4.2 色度的測定
按GB/T 3143規定進行測定。
4.3 密度的測定
按GB/T 4472規定進行測定。允許在常溫下測定，然后按下式轉換為20℃時的密度：
ρ20=ρt+ r(t-20)
式中：ρ20—20℃時樣品的密度，g/cm3；
ρt—測量溫度下樣品的密度，g/ cm3；
t—測量時樣品的溫度，℃；
r—密度隨溫度的變化率，對于環己烷，r值為9.0×10-4g/(cm3·℃)。
4.4 純度和苯、正己烷、甲基環己烷、甲基環戊烷含量的測定
按SH/T 1674規定進行測定。
4.5 餾程的測定
按GB/T 7534規定進行測定。
計算時，環己烷的沸點隨壓力的變化率K取3．3×10-4℃／Pa。
4.6 硫的測定
按GB/T 12688.6規定進行測定。
4.7 不揮發物的測定
按GB／T 6324.2規定進行測定。
5 檢驗規則
5.1 工業用環己烷應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證出廠的工業用環己烷符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、生產日期和本標準代號等。
5.2 桶裝產品以同一次灌裝的產品為一批。槽車裝產品以每一槽車產品為一批。
5.3 工業用環己烷的采樣按GB/T 4756規定的要求進行，采取2 L試樣供檢驗和留樣用。
5.4 檢驗結果的判定，采用GB/T 1250中規定的修約值比較法。
5.5 使用單位有權按本標準規定的試驗方法和檢驗規則對所收到的工業用環己烷進行驗收，如果驗收結果有某項指標不符合本標準相應等級要求時，應重新加倍取樣進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本標準的等級要求時，則整批產品應降等或作不合格品處理，驗收期限和方式由供需雙方商定。
5.6 要求中的不揮發物和餾程兩項為保證項目，必要時測定。
5.7 供需雙方對產品質量發生爭議時，可按GB/T 17039確定的原則協商解決，或請仲裁機構進行仲裁。
6 包裝、標志、運輸、貯存
工業用環己烷的包裝、標志、運輸和貯存按GBl90和SH 0164的規定進行。
7 安全要求
7.1 環己烷為無色易燃液體。環己烷蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物，在空氣中的爆炸極限為1.2％～8.3％(體積)，閃點-18℃，自燃點260℃，環己烷燃燒時生成二氧化碳；起火時，用噴霧水，干粉和化學泡沫撲滅。
7.2 環己烷為有毒物質。生產車間工作區空氣中環己烷的最高容許濃度為100mg/m3。環己烷對中樞神經系統有抑制作用，對皮膚、粘膜有刺激性。當手局部接觸環己烷時，會出現皮膚干裂、紅腫。
7.3 處理環己烷時，應使用個人防護工具，以防止蒸氣進入人體，避免液體產品落到皮膚上。防護工具包括過濾性防毒面具(采用3號褐色濾毒罐)、橡皮手套和保護眼鏡。
7.4 生產環己烷的車間應安裝排氣通風設備，以保證有害物質含量不超過最高容許濃度，設備應密封。車間內備有急救藥箱和必要的滅火設備。
7.5 為保證環己烷生產安全，防止火災爆炸，必須遵守石油化工企業防靜電火花的安全規定。