1,4-丁烯二醇
1、 范圍
本標準規定了 1,4-丁烯二醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以丁炔二醇和氫氣為主要原料,經氯化鈀催化劑而制得的 1,4-丁烯二醇。該產品主要用于有機合成中間體、農藥中間體。
相對分子質量:88.10(按 1995 年國際相對原子質量)。
2、 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版適用于本標準。
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾?費休法(通用辦法)
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
3、 要求
1,4-丁烯二醇質量指應符合表 1 規定。
表 1 質量指標
項 目 指 標
外觀 淡黃色或無色透明液體
1,4-丁烯二醇含量(%)≥ 98.0
雜質 1,4-丁炔二醇含量(%)≤ 0.5
1,4-丁二醇含量(%)≤ 1.0
水份(%)≤ 0.30
4、 試驗方法
4. 1 外觀
目測。
4.2 1,4-丁烯二醇及雜質含量的測定
4.2.1 儀器與設備
a)氣相色譜儀:具氫火焰檢測器,GC-14C 型;
b)色譜數據處理機;
c)色譜柱:毛細管柱:DB-1701,內徑:0.25mm,長度:60m;
d)微量進樣器:0.5ul
4.2.2 氣相色譜操作條件
a)方法:面積歸一法;
b)升溫方式:恒溫;
c)樣品檢測條件:
--氮氣:200KPa;
--空氣:50KPa;
--氫氣:55KPa;
--柱室:170℃;
--檢測室:250℃;
--汽化室:270℃;
--進樣量:0.2μl;
--保留時間:1,4-丁烯二醇 11.8min,1,4-丁炔二醇 13.8min,
1,4-丁二醇 10.8min;
--分析時間:30min。
4.2.3 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,進樣 0.2μl 進行色譜分離與測定,用面積歸一法計算,或用數據處理儀直接得出。
4.3 水份的測定
按 GB/T6283 規定進行。
5、 檢驗規則
5.1 每批產品由本廠的質量檢驗部門進行檢驗,并應保證所有出廠產品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質量檢驗證明書,其內容包括生產廠名稱、地址 、產品名稱、批號、凈重、產品等級、本標準編號等。
5.2 以每天生產量為一批,每批數量不超過 2.5t。
5.3 按 GB/T6680 規定抽樣,抽樣量不得少于 300ml,分裝于兩只清潔干燥的磨口瓶中,貼上標簽,注明產品名稱、批號及采樣日期、采樣人,一瓶供分析檢驗用,另一瓶保存備查。
5.4 判定:檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,允許從同批產品雙倍量的包裝中重新抽樣進行復驗,復驗的結果若扔有一項指標不符合本標準要求,則判整批產品為不合格。
6、 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝桶應有下列標志:產品名稱、生產廠名稱、地址、生產日期、批號、凈重、合格標識、標準編號。
6.2 包裝
產品應用干燥、清潔的塑料桶或鍍鋅桶包裝。每桶凈重 200Kg,負偏差不應大于
1%,每批產品的平均偏差應大于等于零。
6.3 運輸
運輸時應輕裝輕卸,避免碰撞,并防止日曬雨淋。
6.4 貯存
1,4-丁烯二醇應貯存在通風、干燥的庫房內。