CAS: 110-40-7
分子式: C14H26O4
分子量: 258.35
中文名稱: 癸二酸二乙酯
皮脂酸乙酯
葵二酸二乙酯
英文名稱: Diethyl sebacate
Decanedioic acid, diethyl ester
Ethyl sebacate
diethyl 1,10-decanedioate
Decanedioic acid diethyl ester
性質描述: 無色或淺黃色液體。呈葡萄酒、水果、甜瓜香氣。熔點5℃,沸點約307℃(有分解現象),相對密度0.9646(20/4℃),折光率1.4369。微溶于水,該品溶解于約700份冷水,50份沸水、能與乙醇、乙醚混溶和大多數非揮發性油和其他有機溶劑。不溶于苯。
制備:在裝有溫度計、回流冷凝器和攪拌器的100mL四口瓶中,加入一定量的癸二酸、乙醇、環己烷和磷鎢酸,在回流狀態下進行酯化反應,反應終了時,測定酸值,計算酯化率。
反應結束后,過濾分離出催化劑,反應液用分液漏斗分離,有機層分別用水、NaHCO3水溶液、水洗滌,用無水硫酸鎂干燥。先常壓蒸出環己烷和過量的乙醇,再減壓蒸餾收集沸點135~136℃/400Pa的餾分為產品。
精制:
⑴原料癸二酸二乙酯純度含量不小于98%;
⑵取原料癸二酸二乙酯,加入飽和氯化鈉溶液,攪拌20~30min,放置,分出水相;
⑶有機相加入飽和碳酸鉀溶液,加熱至40~50℃,攪拌25~30min,加熱至50~60℃,攪拌25~30min,放置,分出水相;
⑷有機相加入水,萃取振搖,10~15min,靜置,分出水相;
⑸有機相加入水,萃取振搖,5~10min,靜置,分出水相;
⑹有機相加入干燥劑振搖后,放置過夜;
⑺除去干燥劑,減壓蒸餾,收集170℃/15mmHg,含量99.8%GC為標準品;
⑻合并前后餾份,減壓蒸餾,收集169~171℃/15mmHg,產率28~30%,含量為99%GC為分析純。
檢測:
測定反應前后酸值的變化來表征酯化程度。酸值的測定根據GB1668-81方法進行, 酯化率以體系的酸值來確定:
(1-反應液某一時刻的酸值)
酯化率=----------------×100 %
反應液初始酸值
產品的折光率用WYA -1S 數字阿貝折光儀測定;催化劑的選擇性及產品的純度用氣相色譜分析。
用途: 用作塑料耐寒增塑劑,溶劑和有機合成中間體。還可用于醫藥工業。
我國GB2760-86規定為允許使用的食用香料。主要用于配制葡萄、梨等香精和水果型香精的溶劑。
參考文獻:
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