衢州明鋒化工有限公司質量標準
工業用富馬酸
1 范圍
本標準規定了工業用富馬酸的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業用富馬酸。
分子式:C4H4O4
結構式: HC-COOH
∣
HOOC-CH
分子量:116.07。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝運輸圖示標志
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的規定。
項目 指標
外觀 白色結晶性粉末
總酸值(C4H4O4計),% ≥ 99.0
熔點范圍,℃ 280~302
干燥失重,% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 總酸值的測定
4.2.1 試劑和溶液
——氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/mL,按GB/T 601 規定的方法進行配制和標定;
——酚酞指示劑:10g/L,按GB/T 603 規定的方法進行配制。
4.2.2 測定步驟
稱取樣品約1.0g(精確至0.0002g),置于干燥潔凈的250mL 三角燒瓶中,加入100mL 蒸餾水,置于沸水浴上,使其完全溶解,冷卻至室溫,加酚酞指示劑2 滴,用0.5mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈紅色,30s 不退色為終點。同樣條件下,做一空白試驗。
4.2.3 計算
總酸值(以C4H4O4質量分數計)X1(%)按式(1)計算:
(V-V0)×c×0.058
(X1%)=------------------------------× 100 (1)
m
式中:
c—氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V—試樣溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V0—空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m—試樣的質量,g;
0.058—與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的富馬酸的質量,g。
4.2.4 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于0.1%,取其算術平均值為測定結果。
4.3 熔點的測定
按照GB/T 617中規定的方法進行測定。
4.4 干燥失重的測定
4.4.1 測定步驟
用已在135℃±5℃下干燥至恒重的稱量瓶稱取5.0g(精確至0.0002g)試樣,放入干燥箱內,在135℃±5℃下干燥至恒重(約2h),取出。置于干燥器內,冷卻至室溫,稱重。
4.4.2 計算
干燥失重X2(%)按式(2)計算:
m-m1
(X2%)=-------------------× 100 (2)
m
式中:
m—干燥前試樣的質量,g;
m1—干燥后試樣的質量,g。
4.4.3 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于0.05%,取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一次交貨的產品為一批。按照GB/T 6678和GB/T 6679的規定取樣。每批產品取樣總量應不少于500g,混勻后分裝于兩個潔凈干燥的試劑瓶中,密封貼上標簽,注明:產品名稱、生產日期或批號、取樣日期和取樣人等。一瓶檢驗,一瓶留樣8個月。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時,判定為合格,復驗結果仍有指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝袋上應有清晰牢固的標志,內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號及GB/T 191中的“怕濕”標志等。
6.2 包裝
產品采用兩層密封包裝,內層為聚乙烯塑料袋,外層為編織袋。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,應避免日曬雨淋,防止受潮、受熱,并應輕裝輕卸,以防包裝破損,不得與堿類及氧化劑混裝、混運。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風的庫房內,并應防潮。
6.5 保質期
產品自生產之日起保質期為一年,超過保質期經檢驗合格,仍可使用。
富馬酸產品
精確稱取試樣約1g,移入250ml錐形瓶中,加甲醇,50ml,在蒸汽浴上緩緩加熱使試樣溶解。冷后加酚酞試液(TS-167)數滴,用0.5mol/L氫氧化鈉滴定至出現淺紅色,并持續30s以上。同時進行空白試驗,并作必要校正。每Ml0.5mol/L氫氧化鈉相當于富馬酸(C4H4O4)29.02mg。
附:復方草珊瑚含片—反丁烯二酸的測定—高效液相色譜法
儀器設備
儀器設備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
為pinnale amino色譜柱(5μm, 250×4.6mm)。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:0.4%磷酸二氫鉀溶液(以磷酸調ph值為2.5~3.0)。
2.2 檢測波長:210nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1. 稱取供試品
取本品10片, 研細(過5號篩,80目), 精密稱取2.0g。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取反丁烯二酸對照品0.1g,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻勻,作為對照品儲備液。
3. 標準溶液的制備
精密量取對照品儲備液1.0,2.0,5.0,10.0,15.0,25.0ml, 分別置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。
4.供試品溶液的制備
將供試品置100ml量瓶中,加90ml流動相溶液,超聲處理1h,放冷,加流動相溶液定容,搖勻,濾過,取續濾液為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
應用范圍
本方法采用高效液相色譜法測定復方草珊瑚含片中反丁烯二酸的含量。
本方法適用于復方草珊瑚含片。
方法原理
供試品研細,置容量瓶中, 加hplc分析流動相進行超聲提取,放冷,加流動相定容,搖勻,濾過,取續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長210nm處檢測反丁烯二酸的吸收值,計算出其含量。
試劑
1. 乙腈(色譜純)
2. 磷酸二氫鉀
3. 磷酸
試樣制備
1. 稱取供試品
取本品10片, 研細(過5號篩,80目), 精密稱取2.0g。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取反丁烯二酸對照品0.1g,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻勻,作為對照品儲備液。
3. 標準溶液的制備
精密量取對照品儲備液1.0,2.0,5.0,10.0,15.0,25.0ml, 分別置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。
4.供試品溶液的制備
將供試品置100ml量瓶中,加90ml流動相溶液,超聲處理1h,放冷,加流動相溶液定容,搖勻,濾過,取續濾液為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟
1. 標準曲線繪制
精密吸取上述標準溶液20μl注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長210nm處測定反丁烯二酸的吸收值,以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線,進行線性回歸,得到回歸方程。
2. 供試品的測定
精密吸取供試品溶液20μl注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長210nm處測定反丁烯二酸的吸收值,計算出其含量。