噻吩

1 范圍
本標準規定了噻吩的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適合用于本公司生產的噻吩。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 2449 工業硫磺
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定：卡爾.費休法（通用方法）
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 13291 工業用丁二烯
GB 13690 化學品分類和危險性公示 通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫
GB 18191 包裝容器 危險品包裝用塑料桶
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》(總局令第75號)
《危險貨物運輸規則》（1971年）

3 術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1噻吩 以工業丁二烯和硫磺為原料經高溫氣化、蒸餾、提純制得的無色液體，主要作為醫藥中間體的原料。

4 產品分類、分子式、相對分子質量
4.1 產品分類
按品質分為A級品和B級品。

4.2 分子式、相對分子質量
分子式：C4H4S。相對分子質量：84。

5 要求
5.1 主要原料要求
5.1.1 工業丁二烯
應符合GB/T 13291的規定。
5.1.2 工業硫磺
應符合GB/T 2449的規定。
5.2 主要技術指標要求
應符合表1規定。
表 1 主要技術指標要求
要 求               項 目
                 A 級品 B 級品
外觀              無色透明液體
噻吩質量分數，% ≥ 99.70 99.50
苯質量分數， % ≤ 0.05 0.06
二硫化碳質量分數，% ≤ 0.20 0.30
丁烯硫醇含量， mg/l ≤ 100 150
水分， % ≤          0.05 0.10
凈含量最大允許短缺量 應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》

6 試驗方法
6.1 外觀的檢測
采用目測法進行。
6.2 噻吩、苯和二硫化碳質量分數的檢測
6.2.1 試劑
6.2.1.1 噻吩標樣：已知準確質量分數。
6.2.1.2 苯標樣：已知準確質量分數。
6.2.1.3 二硫化碳：已知準確質量分數。
6.2.1.4 氫氣：體積分數不小于 99.99%。
6.2.1.5 氮氣：體積分數不小于 99.99%。
6.2.1.6 凈化空氣。
6.2.2 儀器
6.2.2.1 氣相色譜儀：具 FID 檢測器。
6.2.2.2 工作站。
6.2.2.3 色譜柱：SE-54，30 m×0.25 mm×0.25 μm。
6.2.2.4 微量注射器：1μl。
6.2.3 色譜操作條件
6.2.3.1 柱溫：90 ℃。
6.2.3.2 汽化室溫度：160 ℃。
6.2.3.3 檢測器溫度：140 ℃。
6.2.3.4 載氣（N2）柱前壓力：0.04 Mpa。
6.2.3.5 氫氣（H2）壓力：0.1 Mpa。
6.2.3.6 空氣壓力：0.1 Mpa。
6.2.3.7 分流比：1：10。
6.2.3.8 進樣量：0.2μL。
注：以上操作參數是典型的，根據不同儀器，可進行調整，以期獲最佳效果。
6.2.4 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用微量注射器取樣迅速注入0.2μL至色譜儀中，待各組分分離完畢，記錄峰面積。
6.2.5 計算
組分i，質量分數Xi（%），按公式（1）進行計算。

           fi×Ai
Xi（%)=-------------×100.......................(1)
       ∑fi×Ai
 
式中：
fi ——組分i質量校正因子（按GB/T 9722的規定求取）；
Ai ——組分i的峰面積。
6.3 丁烯硫醇含量的檢測
6.3.1 試劑和溶液
6.3.1.1 氨水-異丙醇混合劑：100 mL 濃氨水與 90 mL 異丙醇混合均勻。
6.3.1.2 硝酸銀標準溶液：0.01 mol/L，稱取 0.8500 g 硝酸銀基準試劑，用異丙醇定容至 500 mL。
6.3.1.3 雙硫腙指示劑。
6.3.2 測定步驟
將20 mL氨水異丙醇混合溶劑置于250 mL錐形瓶中，用移液管取10.00 mL試樣加入其中，加適量雙硫腙指示劑，直到混合液變成橙色。立即用硝酸銀溶液滴定，直至顏色由橙色變為深紅色為終點。用甲苯代替試樣，在同一條件下做空白試驗。
6.3.3 計算
丁烯硫醇含量X2（mg/l），按公式（2）計算。

                 C×（V1—V0）×88×1000
 X2（mg/l）=--------------------------------…………………………(2)
                           V
式中：
C——硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
V1——試樣消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
V0——空白消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
88——丁烯硫醇的摩爾質量，g/mol；
1000——換算系數；
V——試樣的體積，mL。
6.4 水分的檢測
按GB/T 6283的規定進行測定，可以使用精度相當的微量水份測量儀。
6.5 凈含量的檢測
按JJF 1070的規定進行。

7 檢驗規則
7.1 組批
同一原料、同一生產工藝、同一生產線、同一等級，連續生產的產品為一批。
7.2 抽樣
7.2.1 取樣方法按 GB/T 6680 的規定進行，采樣安全應符合 GB/T 3723 的相關規定。
7.2.2 抽樣基數不大于 10t，隨機抽取 15 桶進行檢驗，每桶抽取約 100ml，采樣總量不少于 2000ml。混合均勻后裝于 2 個清潔干燥的試劑瓶中密封，一瓶檢驗，一瓶留樣備檢。
7.2.3 檢測凈含量的抽樣方案按《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定進行。
7.3 檢驗分類
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
7.4 出廠檢驗
7.4.1 由公司質檢部門對每批產品進行檢驗，檢查合格并簽發合格證的產品方可出廠。
7.4.2 出廠檢驗項目為本標準第 5 章規定的項目和標簽。
7.5 型式檢驗
7.5.1 當有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 原料、工藝、設備有較大變化時；
b) 產品停產6個月以上，恢復生產時；
c) 前后兩次檢驗結果差異較大時；
d) 國家質量監督管理部門提出型式檢驗要求時。
7.5.2 型式檢驗檢驗項目為本標準第 5 章規定的項目和標簽。
7.6 判定規則
所檢項目全部符合本標準規定，可判產品合格。如檢測結果中有一項不合格，應加倍抽樣復檢，若仍有不合格，則判定為不合格產品。

8 標志、包裝、運輸和貯存
8.1 標志
8.1.1 包裝標志應符合 GB 190 和 GB/T 191 的規定，包裝或標簽上應至少標明以下內容：
a) 產品名稱；
b) 生產企業名稱、地址；
c) 產品標準號；
d) 產品批號、等級、數量或凈含量；
e) 生產日期。
8.1.2 產品包裝上應有清晰牢固的安全標簽，安全標簽內容應符合 GB 15258 的規定。
8.2 包裝
8.2.1 產品采用塑料桶或襯塑鐵桶密封包裝，塑料桶應符合 GB 18191 的規定。
8.2.2 包裝中應包括以下隨行文件：
a) 產品質量合格證；
b) 質檢單；
c) 安全技術說明書。
8.3 運輸
產品運輸和裝卸過程中，應符合《危險貨物運輸規則》（1971年），且避免碰撞，嚴禁倒置，并應注意防火、防高溫、防靜電，嚴禁與氧化劑混運。
8.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風良好的庫房內，應遠離火源和熱源，注意防火、防高溫、防靜電，嚴禁與氧化劑混貯。

9 安全
9.1 噻吩是易燃液體，遇明火和高溫易引起燃燒爆炸，其蒸汽能與空氣形成爆炸性混合物。蒸汽比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方。
9.2 危險性公示應符合 GB 13690 的規定。
9.3 個人防護應佩帶防毒口罩和自給式呼吸器；戴化學安全防護眼鏡；穿相應的防護服；戴防化學品手套；工作現場嚴禁吸煙，工作后，淋浴更衣，注意個人清潔衛生。
9.4 急救時，與皮膚接觸的，應脫去污染的衣服，立即用流動清水徹底沖洗；與眼睛接觸的，應立即提起眼瞼，立即用流動清水徹底沖洗。吸入的應迅速脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧，呼吸停止時，立即進行人工呼吸，就醫；食入的應誤服者給飲大量溫水，催吐，就醫。
9.5 存儲時應選擇陰涼場所，具備耐火條件，應注意防火，防高溫、防靜電。
9.6 消防滅火應采用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。