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    丁基鋰合成

    非售品
    CAS:109-72-8
    分子式:C4H9Li
    分子量:

    在氬氣保護下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90℃石油醚),將140g(20mol)金屬鋰片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗滌干凈,戴上一次性手套,將金屬鋰片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,裝上機械攪拌,冰鹽浴冷卻至0度左右(注意溫度別太低,否則引發比較慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控溫在15度以下(注意反應引發后為紫灰色,開始時應該滴加較慢,反應放熱比較厲害,特別注意別沖料),加完后,冰鹽浴控溫15度以下繼續攪拌2小時,然后撤去冰鹽浴,室溫攪拌1小時,然后改為回流裝置,逐漸升溫回流4-5小時,冷卻至室溫,靜置沉降過夜,上清液為丁基鋰溶液,用氬氣壓至儲存瓶中,殘渣加入2L溶劑攪拌,沉降過夜,上清液合并到丁基鋰溶液中備用。殘渣處理:將上面殘渣帶瓶放在一個裝有沙土的盆中,置于安全的地方,暴露在空氣中1-2個月(不會自燃),待體系中固體變為白色時,立刻到出來,在空地上遠遠的往上面潑水即可。如果當地氣候比較潮濕時,開始幾天應在兩邊的瓶口上加上干燥管。如果急用反應瓶,在轉移出正丁基鋰溶液后,可以在氬氣保護下,冰鹽浴冷卻,緩慢的滴加叔丁醇處理。


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