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    1-溴-3-氯丙烷質量檢測

    非售品
    CAS:109-70-6
    分子式:
    分子量:157.44

    1,3-溴氯丙烷
    1 范圍
    本標準規定了1,3-溴氯丙烷的技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
    本標準適用于用氯丙烯和氫溴酸為主要原料制成的1,3-溴氯丙烷,該產品主要用于醫藥、農藥、染料、清洗劑等的原料。
    分子式:ClC3H6Br
    分子量:157.44
    2 引用標準
    下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB190…………………………危險貨物包裝標志
    GB/T 191………………………包裝儲運圖示標志
    GB13690………………………化學品分類和危險性公示通則
    GB/T 601………………………化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
    GB/T 602………………………化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T 603………………………化學試劑試驗方法中所用制劑及制品制配方法
    GB/T 6283…………………… 化工產品中水分的測定 卡爾·費休法(通用方法)
    GB 4472……………………… 液體化工產品密度,相對密度測定通則
    GB/T 6324.2……………………揮發性有機液體 水浴上蒸發后干殘渣測定的通用方法
    GB 605…………………………《色度測定法》
    GB/T9722………………………化學試劑氣相色譜法通則
    GB6678……………………….化工產品采樣總則
    GB/T6680…………………… 液體化工產品采樣通則
    GB6682……………………….實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T1250 ………………… 極限數值的表示方法和判定方法
    3 技術要求
    3.1 外觀:無色透明液體。
    3.2 化學指標
    該產品的化學指標應符合表 1 之規定。
    注:用戶對產品有特殊要求時可另定協議。
    表1
                          優級品                           合格品
    外 觀         無色透明液體,無肉眼可見雜質  無色透明液體,無肉眼可見雜質
    含量% ≥              99.5                              99.0
    游離酸 ppm ≤          50                                50
    密度(20℃) g/cm3   1.59-1.60                         1.59-1.60
    水分 % ≤             0.05                              0.1
    2-溴-1-氯丙烯 % ≤     0.3                              0.3
    氯丙烯% ≤             0.3                              0.3
    色度 ≤                10                               20
    4 試驗方法;
    除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/6682 規定的三級水分析中所用制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/601 之規定制備
    4.1 外觀:
    目測法(無色透明液體)
    4.2 1,3-溴氯丙烷含量的測定:
    4.2.1 儀器:氣相色譜儀(配有 FID 檢測器,靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀)
    本標準推薦的色譜柱及典型操作條件:
    色譜柱  30mm*0.25mm*0.5μm
    氫氣流量 ml/min  35
    空氣流量 ml/min  400
    載氣流量 ml/min  35
    柱溫/℃  95
    檢測室/℃  150
    汽化室/℃  150
    分流比  1/30
    進樣 ul  0.2
    4.2.2.操作步驟
    參照相應的色譜操作規程。
    4.2.3 定性方法
    采用保留時間法進行定性
    4.2.4 定量方法
    采用面積歸一法計算各組分的百分含量
    4.3 水份的測定
    移取適量實驗樣品,按 GB/T6283 之規定進行。
    取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對值不大于這兩個測定值的算術平均值的 10%。
    4.4 氯丙烯含量的測定
    按 4.2 中 1,3-溴氯丙烷含量的測定方法執行
    4.5 2-溴-1-氯丙烯含量的測定
    按 4.2 中 1,3-溴氯丙烷含量的測定方法執行
    4.6 密度測定
    按 GB 4472 液體化工產品密度,相對密度測定通則(密度法)。
    4.7 色度的測定
    按 GB 605《色度測定法》執行。
    4.8 游離酸的測定
    量取 1,3-溴氯丙烷與去離子水各 100ml 置入分液漏斗中水洗,靜止10 分鐘,取水50ml,用溴麝香草酚藍作指示劑,用0.01mol/l 的氫氧化鈉溶液進行滴定
               0.01*V*0.0365*2
    游離酸% =--------------------*100
                   100*1.599
    其中 V----耗用氫氧化鈉溶液的體積
    5 檢驗規則
    5.1 1,3-溴氯丙烷應由生產廠的質量檢驗部門按照本標準進行檢驗,生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準要求。每批出廠的產品應附有質量證明書,其內容包括:生產廠名稱,產品名稱,質量等級,出廠日期,批號,凈重和本標準編號。
    5.2 檢測結果的判定按 GB/T 1250 中規定的修約值比較法進行,檢驗結果有一項指標不符合本標準要求的,應重新加倍取樣進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則整批產品應作不合格處理。
    5.3 當供需雙方對產品質量發生異議時,由國家法定監測單位按本標準的規程進行仲裁。
    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 包裝桶上應有明顯的標志,其內容包括;生產廠名、產品名稱、批號、規格、生產日期、凈重、本標準編號和產品合格證。
    6.2 用涂塑桶或者襯塑桶作容器。容器內外清潔、無破裂、無嚴重劃痕,口部及蓋子無缺損,且二者螺紋能旋緊,每桶凈質量(250±0.5)kg。也可以根據用戶要求包裝。
    6.3 產品在運輸過程中應注意密封,輕裝輕卸,避免擠壓。防止雨淋,避免日曬,不得接近火源。
    6.4 本產品應貯存在通風、干燥陰涼庫房內。
    7 安全
    產品在生產、采樣、試驗、裝卸、搬運、使用等各環節中,操作人員應注意安全,配戴好防護用品,做好個人的安全防護,應防止直接接觸人體或因碰撞而泄漏。
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