N-甲基哌嗪
N-Methylpiperazine
1 范圍
本標準規定了N-甲基哌嗪的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及安全要求。
本標準適用于本企業以哌嗪、甲醇、甲醛為原料生產的N-甲基哌嗪，該產品主要用作制取抗菌類藥物甲哌利福霉素、抗精神病藥三氟拉嗪及氧氟沙星等 ,主要用作氧氟沙星、氯氮平、西地那非、吐立抗、佐匹克隆等藥物的中間體，亦可用于農藥、染料、塑料等行業。
分子式：C5H12N2
相對分子質量：100.16 (按2007年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑氣相色譜法通則
3 技術要求
3.1 N-甲基哌嗪應符合表 1 要求
表1
項 目 指 標
外 觀 無色透明液體
鑒 別
在含量（GC）測定項下，供試品主峰的保留時間與對照品主峰保留時間一致。
水分，% ≤0.5
N-甲基哌嗪含量，% ≥99.5
哌嗪含量，% ≤0.1
4 試驗方法
4.1 總則
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用滴定溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601,GB/T 603規定制備。
安全提示:本標準試驗操作過程中用到強堿、強酸時，須小心謹慎。使用揮發性強酸時，應在通風櫥中進行。
4.2 外觀
取10mL樣品于25mL的比色管中，目測是否為無色透明液體。
4.3 鑒別實驗
按氣相色譜儀操作規程調整好氣相色譜儀，分別取N-甲基哌嗪對照品及樣品1.0 uL進樣，記錄色譜圖。供試品主峰保留時間與對照品主峰保留時間一致。
4.4 水分
4.4.1 方法提要
采用卡爾費休法測定。按照GB/T 6283執行。
4.4.2 試劑和材料
a) 甲醇；
b) 卡爾費休試劑；
c) 冰醋酸；
4.4.3 儀器
KF-1型水分測定儀。
4.4.4 分析步驟
向水分測定儀中加入甲醇至浸沒電極裸露端，加入過量冰醋酸（約 5mL）, 用卡爾費休試劑滴定其中的水分，滴定至電流計產生較大的偏轉（38 uA）并保持一分鐘不變為終點（不記錄卡爾費休試劑的體積）。稱取樣品 2～3g，用卡爾費休試劑滴定至用終點，記錄消耗的卡爾費休試劑的體積。
4.4.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的水分按下式計算:
F×V
X=---------------×100
m×1000
式中：
X—水分質量分數，%；
F — 每lmL卡爾費休試液相當于水的質量，mg；
V —樣品所消耗卡爾費休試液的體積，mL；
m—樣品質量，g；
4.4.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.03%。
4.5 N-甲基哌嗪含量 、哌嗪含量
4.5.1 方法提要
氣相色譜法。按照GB/T 9722執行。
4.5.2 色譜條件
a) 色譜柱：KB-BWax 石英毛細管（30m×0.32 mm×0.5 um）；
b) 載氣：氮氣；
c) 檢測器：氫火焰檢測器；
d) 色譜柱溫度： 160℃ ；
e) 汽化室溫度： 250℃ ；
f) 檢測器溫度： 250℃ ；
g) 載氣流速：25mL/min ；
h) 氫氣流速：30mL/min ；
i) 空氣流速：400mL/min ；
j) 分流，分流比：30:1 。
4.5.3 分析步驟
按氣相色譜儀操作規程調整好氣相色譜儀，取樣品 1.0 uL 進樣，平行進樣兩次，記錄色譜圖。
4.5.4 計算方法
面積歸一法。
4.5.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
5 檢驗規則
5.1 檢驗類別
檢驗項目分為型式檢驗項目和出廠檢驗項目。
5.1.1 型式檢驗
型式檢驗項目包括所有項目；型式檢驗應每兩月至少進行一次，當出現下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 合同規定；
b) 工藝有重大改變時或大修后恢復生產；
c) 原料來源有變化時；
d) 改變型號時；
e) 國家質量監督部門提出監督時。
5.1.2 出廠檢驗
本標準規定的所有指標項目為出廠檢驗項目。
5.2 抽樣
5.2.1 每批產品不超過 30t。
5.2.2 按照 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。每一桶為一包裝單元。采樣時，從每個選取的包裝單元中，取出不少于 100g 的樣品，將所采樣品混勻后裝入兩個清潔干燥的取樣瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗室樣品，另一瓶保存三個月備查。
5.3 判定規則
5.3.1 N-甲基哌嗪由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證每批出廠產品都符合本標準要求，檢驗結果如有一項指標不符合本標準時，應自兩倍量的包裝中重新采樣復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，整批產品為不合格。
5.3.2 本標準中質量指標合格判斷按 GB/T 8170 中的“修約值比較法”進行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
N-甲基哌嗪包裝桶上應有牢固清晰的標志，內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、批號或生產日期、本標準編號及GB 190中規定的“腐蝕品”、“易燃液體”標志、GB/T 191中規定的“怕雨”標志。每批出廠的N-甲基哌嗪都應附有質量證明書。內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
6.2 包裝
N-甲基哌嗪采用塑料桶包裝或符合安全要求的其他材料包裝。包裝規格為180kg、200kg或按客戶需求包裝。
6.3 運輸
N-甲基哌嗪在運輸過程中應輕裝輕卸，防止日曬、雨淋，不得與酸類物質及其他氧化劑等物質混運。
6.4 貯存
N-甲基哌嗪應貯存在干燥、良好通風之處，防止雨淋，受潮，不得與酸類物質及其他氧化劑類等物質混貯。
7 安全要求
N-甲基哌嗪屬第8類腐蝕品，失火時可用水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳及砂土撲救。