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    環己醇質量檢測

    規格:99%
    包裝:200L/桶
    最小購量:1
    CAS:108-93-0
    分子式:C6H12O
    分子量:100.16

    工業用環己醇

    1 范圍
    本標準規定了環己醇的技術要求、試驗方法、檢測規則及標志、包裝、運輸、貯存、安全等。
    本標準適用于重慶華峰化工有限公司生產的用于銷售的環己醇產品。
    分子式: C6H12O。
    相對分子質量:100.16(按2009年國際相對原子質量)。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB190 危險貨物包裝標志
    GB/T 2366-2008 化工產品中水含量的測定 氣相色譜法
    GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑鈷色號)
    GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則(GB/T 3723-1999,idt ISO3165:1976)
    GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)(neq ISO 760:1978)
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
    GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法(mod ISO 3699:1987)
    GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    GB/T9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則

    3 性狀
    工業用環己醇室溫下為透明液體或固體,有特殊刺激性氣味。

    4 要求
    工業用環己醇質量應符合表1所示的技術要求。
    表1 工業用環己醇技術要求
    項目                  指標
                  優等品 一等品 合格品
    環己醇 w/% ≥ 99.7 99.5 99
    環己酮 w/% ≤ 0.05 0.1 0.3
    輕組分 a w/% ≤ 0.08 0.15 0.4
    重組分 b w/% ≤ 0.17 0.25 0.3
    色度/Hazen 單位(鉑-鈷色號) ≤ 5 10 15
    a 輕組分為除環己酮之外色譜保留值比環己醇小的所有組分。
    b 重組分為色譜保留值比環己醇大的所有組分。

    5 試驗方法
    5.1 警示
    工業用環己醇為易燃品,進行分析時應注意安全。
    5.2 一般規定除非另有說明,在分析中僅使用確認分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 規定的三級水。
    5.3 環己醇含量、環己酮含量、輕組分含量和重組分含量的測定
    5.3.1 方法提要
    用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經氣化通過色譜柱,使其中各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,修正水含量后用面積歸一法計算各組分的含量。
    5.3.2 試劑和材料
    5.3.2.1 氮氣:體積分數不低于99.99%。
    5.3.2.2 氫氣:體積分數不低于99.99%。
    5.3.2.3 空氣:經活性炭和分子篩凈化。
    5.3.3 儀器
    5.3.3.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度和穩定性應符合GB/T9722-2006中的有關規定。對樣品中0.001%(質量分數)的組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。
    5.3.3.2 色譜工作站。
    5.3.3.3 進樣器:10μL微量注射器。
    5.3.4 色譜分析條件
    色譜柱和色譜分析條件見表2。其他能達到的同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
    表2 色譜柱和色譜分析條件
    色譜柱 PEG-20M 熔融石英毛細管柱
    柱長柱內徑液膜厚度 60m × 0.32mm × 0.5μm
    柱箱溫度 初始溫度70℃,保持22min,以10℃/min升溫至220℃,保持15min
    氣化溫度/℃ 200
    檢測器溫度/℃ 280
    柱前壓/MPa 0.05
    燃氣(氫氣)流量/(mL/min) 30-50
    助燃器(空氣)流量/(mL/min) 300-500
    載氣(氮氣)流量/(mL/min) 0.98
    分流比 10:1
    進樣量/μL 0.2
    毛細管柱典型色譜圖如下:
    5.3.5 分析步驟
    按照色譜操作條件調整儀器,基線穩定后,用微量注射器進樣,測量各峰面積,校正水含量后按面積歸一化法進行計算。
    5.3.6 結果計算
    各被測組分的質量分數ѡi
    ,數值以%表示,分別按式(1)計算:
    ѡi=Ai/ΣAi(100-ѡ水)----------------------------------(1)
    式中:Ai—被測組分i的峰面積;
    ѡ水——測得的水的質量分數的數值;
    ΣAi—各組分的校正峰面積之和。
    取兩次平行測定結果的算數平均值為測定結果。環己醇含量兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%;雜質的質量分數≥0.5%時,兩次平行測定結果的絕對差值不大于算數平均值的5%;雜質的質量分數<0.5%時,兩次平行測定結果的絕對差值不大于算術平均值的10%。
    5.4 色度的測定
    按照GB/T 3143—1982的規定進行。
    5.5 水含量的測定
    按照GB/T 6283—2008的規定進行。以GB/T 6283—2008規定的試驗方法為仲裁法。按GB/T 6283—2008規定的方法測定含有環己酮雜質的樣品時,卡爾費休試劑使用醛酮專用試劑。取兩次平行測定結果的算數平均值為測定結果,按GB/T 6283—2008的規定進行測定時,兩次平行測定結果的絕對差值不大于算數平均值的25%;按GB/T 2366—2008的規定進行測定時,兩次平行測定結果的絕對差值不大于算數平均值的35%。

    6 檢測規則
    6.1 表1中的所有項目均為出廠檢驗項目。
    6.2 工業用環己醇應由生產廠質量檢驗部門按本標準檢驗,生產廠應保證出廠的產品均符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書,其內容包括:生產廠名稱、產品名稱、產品等級、批號或生產日期和本標準的編號。
    6.3 采樣按GB/T 3723、GB/T 6678—2003和GB/T 6680—2003的規定進行。將所采實驗室樣品混勻,分別裝入兩個潔凈、干燥的磨口玻璃瓶中,密封并黏貼標簽,注明產品名稱、批號、生產日期、采樣時間等,一瓶供檢驗用,另一瓶封存,至于陰涼避光處,留樣備查,留樣保存期至少為3個月。
    6.4 檢驗結果的判定按照GB/T 8170規定的修約值比較法進行。檢驗結果如果有某項指標達不到本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行復驗,復驗結果有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。

    7 標志、包裝、運輸和儲存
    7.1 標志
    包裝容器上應有牢固的標志,其內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、產品等級、批號、凈含量、生產日期、本標準編號及按GB190規定的“易燃液體”標志。
    7.2包裝
    7.2.1 工業用環己醇采用鍍鋅鐵桶、塑料桶或專用槽車包裝,或采用按供需雙方協商并符合安全規定的包裝。
    7.2.2 工業用環己醇在罐裝時應注意流速,并有接地裝置,防靜電積聚。裝完后充氮密封,隔絕空氣。
    7.3 運輸
    工業用環己醇在運輸時應輕裝輕卸,防止猛烈撞擊。防雨、防曬。
    7.4 儲存
    工業用環己醇儲存于通風、陰涼、干燥的庫房內,防止陽光直射,遠離火種及熱源,保持容器密封;應與氧化劑分開存放。
    7.5 保質期
    在符合本標準包裝、儲存和運輸的條件下,自出廠之日起,工業用環己醇保質期為至少3個月。

    8 安全
    8.1 重要數據
    環己醇沸點為161.1℃;凝固點為25.15℃;閃點為67.2℃(開杯);環己醇為中閃點易燃液體,遇明火、高熱及強氧化劑易引起爆炸,在空氣中久置生成有爆炸性的過氧化物。環己醇有刺激性氣味,對眼、黏膜或皮膚有刺激性,有燒傷危險。
    8.2 急救措施
    皮膚接觸:脫去污染的衣服,用大量水沖洗皮膚。眼睛接觸:先用大量水沖洗數分鐘(如可能易行,摘除隱形眼鏡),就醫。吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,必要時輸氧,人工呼吸,就醫。食入:漱口,大量飲水,就醫。
    8.3 滅火方法
    噴水冷卻容器,可行時將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音,人員必須馬上撤離現場。滅火劑為抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳和沙土。
    8.4 泄露處理
    發生泄漏時,迅速撤離泄露污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿消防防護服,不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源,防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄露用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收,也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗,洗液稀釋后放入廢水系統。大量泄漏要構筑圍堤或挖坑收容,用泡沫覆蓋,降低蒸汽災害,用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。

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