氰尿酸質量標準
1 范圍
本標準規定了氰尿酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由尿素、硫酸為原料，經熱解而制得的氰尿酸。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》 國家質量監督檢驗疫總局第75號令
3 要求
白色粉末或顆粒。
3.1 理化指標(添加多項)
項目 干品指標 濕品指標
氰尿酸% ≥98.0 97.5
水分% ≤0.5 30
pH 值% ≥3.8 4.00
氰尿酰胺%≤0.1 ——
3.2 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
用目測的方法。
4.2 理化指標
4.2.1 氰尿酸含量
2.2.1.1 原理
根據氰尿酸溶解后與氫氧化鈉作用生產氰尿酸鈉，用電位滴定法測定其反映終點的PH值為8.5：
2.2.1.2 儀器
a) 分析天平：精確度 0.1mg；
b) 酸度計：精確度 0.1；
c) 磁力攪拌器；
d) 干燥箱；
e) 稱量瓶。
2.2.1.3 試劑
銨態氮㎎/㎏≤150 ——
水不溶物% ≤0.25 ——
灼燒殘渣% ≤0.35 ——
白度% ≥84 84
鐵含量㎎/㎏≤35 ——
0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液。
2.2.1.4 測定步驟
將氰尿酸置于110℃±5℃的烘箱中，烘2-3小時至恒重（也可采用快速烘干法烘至恒重），準確稱取已恒重的氰尿酸樣品0.5000g（準確至0.0002）于250ml燒杯中，加無二氧化碳水150ml，置于電阻爐上加熱，使之全部溶解后，取下再加水至220毫升，冷卻到36℃左右時，在電磁攪拌下用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液pH值為8.50（終點溫度在35±5℃，酸度計設定溫度為35度），停留3-4秒，酸度計讀數不變即視為終點，記錄消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積。
計算
氰尿酸含量按公式（1）計算：
V×C×129.07
X1= -----------------×100%........... (1)
m×1000
式中：
X 1 —氰尿酸百分含量，%；
C—氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
V—滴定時消耗氫氧化鈉的體積，ml；
m—樣品氰尿酸的質量，g；
129.07—氰尿酸的摩爾質量，g。
2.2.2 水分
按GB/T 6284的規定或快速烘樣法。
2.2.3 灼燒殘渣
按 GB/T 9741 的規定。（修改添加）
2.2.3.1 儀器
一般實驗室用儀器；
石英坩堝或瓷坩堝，容積為 50mL；
高溫爐：溫控范圍 600℃±50℃；
分析天平：精度 0.1mg。
2.2.3.2 分析步驟
稱取 2g 試樣，精確至 0.0001g，置于已恒重的 50mL 瓷坩堝中，置于電爐上緩慢加熱，直至無白煙冒出，移至 600℃高溫爐中灼燒，冷卻、稱量，直至恒重。
2.2.3.3 分析結果的表示
以殘渣的質量百分數表示灼燒殘渣，按下式計算：
m1-m2
------------×100%
m
式中：
m1 ── 灼燒后坩堝和殘渣的質量，g；
m2 ── 空坩堝的質量，g；
m── 試樣的質量，g。
計算結果表示到小數點后四位，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
2.2.4 pH 值檢測
2.2.4.1 方法提要
試樣經水溶解，用PH酸度計測定
2.2.4.2 儀器
酸度計：0.01級；
一般實驗室用儀器等
2.2.4.3 分析步驟：
用天平稱量1.0000g（精確至 0.0001g）已烘干恒重的氰尿酸樣品，放入150ml燒杯中，加入100ml無二氧化碳蒸餾水，加熱至溶解，將試液快速降至36℃左右，測定溶液的PH值，終點溫度為35度（注：酸度計溫度設置為35度）
2.2.5 氰尿酰胺測定：
2.2.5.1 原理
氰尿酸在 N,N-二甲基甲酰胺中可以溶解，氰尿酰胺在 N,N-二甲基甲酰胺中是不溶的。
2.2.5.2 儀器
實驗室一般室用儀器
4 號玻璃砂芯坩堝，30ml
2.2.5.3 試劑
N,N-二甲基甲酰胺， 分析純
2.2.5.4 實驗步驟
稱量 6g 樣品（恒重），精確至 0.0001g，加入 100mL N,N-二甲基甲酰胺，加熱到微沸至溶解，然后冷卻至 60℃用烘干至恒重的玻璃砂芯坩堝進行抽濾，用 N，N—二甲基甲酰胺沖洗，在 110℃下干燥 0.5h 至 1h，在干燥器內降至室溫，稱重。
X=(W2-W1)／W×100%
W2 ：烘干后坩堝加酰胺的質量，g；
W1 ：空坩堝的質量，g；
W：試樣質量，g。
2.2.6 氨含量測定：
2.2.6.1 儀器：蒸餾裝置
2.2.6.2 試劑：4mol/L H2SO4 溶液；CuSO 4 ，分析純；40%NaOH 溶液；0.1mol/L H2SO4
溶液；0.1mol/L NaOH 標準溶液。
2.2.6.3 分析步驟
稱小于 10 克的樣品（恒重），精確至 0.0001g，加入少量水，滴 1—2 滴 4 mol/L的 H2SO4 溶液和 0.2g CuSO 4 ，煮沸 15 分鐘，冷卻，將溶液過濾到圓底燒瓶中，少量水沖洗 3 次；加 40%的 NaOH 30ml，使溶液在 20 至 30ml，溶液多時蒸出；吸收瓶內加入 0.1 mol/L H2SO4 20ml，蒸餾出 40—50ml，用 0.1 mol/LNaOH 滴定。
2.2.6.4 分析結果
X=C×(V0 -V)×17.03×1000/m
C-- 0.1mol/L NaOH 標準溶液的摩爾濃度，mol/L;
V-- 滴定時樣品消耗 NaOH 的體積，ml；
V0 -- 滴定時空白消耗 NaOH 的體積，ml；
m-- 樣品氰尿酸的質量。
2.2.7 水不溶物測定
2.2.7.1 分析步驟
稱量 1g 烘干至恒重的氰尿酸樣品，精確至 0.0001g，置于 500ml 燒杯中，加入 400ml 蒸餾水加熱至 40-50℃，待試樣完全溶解，用烘干至恒重的玻璃坩堝過濾，用 100 毫升 40-50℃的蒸餾水沖洗三次，于 105-110℃下烘干。
2.2.7.2 分析結果
M1
X3=-----------×100%
M
式中：
X3 ：不容物含量%；
M1 ：殘渣質量，g；
M：試樣質量，g。
2.2.8 白度的測定
2.2.8.1 儀器：白度儀
2.2.8.2 分析步驟
2.2.8.2.1 制樣：將已恒重樣品輕輕放入粉樣盒中，并刮去多出平面的部分；放上壓塊，旋上壓粉器螺母，順旋把手聽到噠噠響，即已壓實；逆旋壓粉器手柄720 度，松開螺母；蓋上粉樣盒蓋板，翻轉粉樣盒，旋下壓蓋，平移毛玻璃；將粉樣盒放入測試口，即讀數。
2.2.8.2.2 測量
接通電源，顯示器從 120.0 開始倒計時，2 分鐘后顯示 84.7，預熱 15 分鐘；
將黑筒放入測試口，按校零，3 秒后顯示 0.0；
取下黑筒，將白板放入測試口，按校準值；
將待測樣品放入測試口，讀數即可。
2.2.9 鐵含量的測定（鄰菲啰啉分光光度法）
2.2.9.1 原理
用抗壞血酸將試樣中的Fe 3+ 還原成Fe 2+ ，在pH2～9時，Fe 2+ 與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，在波長510nm下用分光光度計測量吸光度。
2.2.9.2 試劑和溶液
鹽酸(GB 622)：c(HCl)＝1.0mol/L溶液；
氨水(GB 631)：1+9溶液；
乙酸(GB 676)-乙酸鈉(GB 693)緩沖溶液：pH＝4.5；
抗壞血酸：20g/L溶液，有效期10天；
鄰菲啰啉(GB 1293)：2g/L溶液，當有顏色產生時，應棄去重新配制 ；
鐵(Fe)標準溶液：0.1mg/mL；
稱取0.864g硫酸鐵銨〔NH 4 Fe(SO 4 ) 2· 12H 2 O〕(GB 1279)于200mL燒杯中，加入100mL水和10mL硫酸(GB 625)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鐵(Fe)標準溶液：0.01mg/L；
用移液管移取25.0mL鐵標準溶液(5.5.2.6)于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用當日配制。
2.2.9.3儀器
一般實驗室用儀器。
分光光度計：厚度為3cm的吸收池。
2.2.9.4分析步驟
2.2.9.4.1試樣溶液的制備
稱取10g試樣，精確至0.0001g，置于燒杯中，加約250mL蒸餾水，加5～10mL鹽酸溶液，加熱煮沸2～5min，冷卻后將溶液過濾，加氨水溶液，調節至溶液pH值接近2(用精密pH試紙檢驗)，轉移至500mL容量瓶中，供測定用。
2.2.9.4.2 空白試驗
在測定的同時，應進行空白試驗，除不加試樣外，試劑用量和測定手續與測定試樣時相同。
2.2.9.4.3 測定
在試樣溶液與空白試液中，各加入2.5mL抗壞血酸溶液，10mL緩沖溶液，5mL鄰菲啰啉溶液，加水至刻度，搖勻后放置15min。在510nm波長下，用3cm吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整到零，然后測量試液和空白試液的吸光度。由測得試樣溶液的吸光度減去空白試驗的吸光度，從標準曲線上查出吸光度對應的鐵含量。
2.2.9.4.4 標準曲線的繪制
在一系列100mL容量瓶中，分別加入0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.0 0mL鐵標準溶液，分別加入水至60mL左右，加1.0mL鹽酸，2.5mL 抗壞血酸溶液，10mL緩沖溶液，5mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min。在510nm波長下，用3cm吸收池，以水為參比，將分光光度計吸光度調整到零，測量溶液吸光度，由每個標準比對溶液的吸光度中減去試劑空白的吸光度，以鐵含量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。
2.2.9.4.5 分析結果的表示
鐵含量X，以鐵(Fe)的質量百分數表示，按下公式計算：
X＝(m1/m×1000)×100%
式中：
m1 ── 由標準曲線上查得的試液中鐵的含量，mg；
m── 試樣的質量，g。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
5.1.1 組批：同一工藝、同一配方、同一班次的產品為一批。
5.1.2 抽樣：按 GB/T 6679 規定。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應有廠質量檢驗部門檢驗合格并附合格證后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為外觀、凈含量、氰尿酸含量、水分、灼燒殘渣、pH值。
5.3 型式檢驗
5.3.1 有下列情形之一者，應進行型式檢驗：
——原料、工藝有改變時；
——正常生產半年一次；
——停產半年以上，恢復生產時；
——國家技術監督機構提出型式檢驗要求時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.4 判定規則
產品經檢驗若有一項不符合標準要求，應重新加倍抽樣，進行復檢，復檢仍有一項不合格，則判定該批為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
應符合GB/T 191和GB 15346的規定。
6.2 包裝
產品包裝內用吹塑袋，外用塑料編織袋包裝。
6.3 運輸
運輸時應有遮蓋物，以免雨淋或受潮，避免與其他易污染的物品混裝、混運，運輸工具應干燥、清潔。
6.4 貯存
產品應貯存在清潔干燥的倉庫內，不應露天堆放，應避免雨淋、受潮和與易污染物品混貯。本產品自生產之日起，保質期為一年。
氰尿酸質量檢測
非售品
CAS：108-80-5
分子式：C3H3N3O3
分子量：129.07